发明名称 一种1,2-二(2-噻吩基)乙烷的合成方法
摘要 本发明涉及一种1,2-二(2-噻吩基)乙烷的合成方法,尤其是一种以2-氯噻吩为原料先变成三噻吩基硼烷,然后与对甲苯磺酸-2-(2-噻吩基)乙酯反应生成1,2-二(2-噻吩基)乙烷的合成方法。以2-氯噻吩、锂、硼酸三异丁酯为原料反应得到三(2-噻吩基)硼烷,然后它与对甲苯磺酸-2-(2-噻吩基)乙酯在四(三苯基膦)钯的催化下反应得到1,2-二(2-噻吩基)乙烷。本发明提供了一种合成1,2-二(2-噻吩基)乙烷的新方法,其特点是反应条件温和,反应路线短,反应收率高。
申请公布号 CN104177328B 申请公布日期 2016.04.06
申请号 CN201410372070.X 申请日期 2014.07.31
申请人 太原理工大学 发明人 李彦威;邢俊德;王丽丽;张照昱;张朝峰;常宏宏;李兴;魏文珑
分类号 C07D333/08(2006.01)I 主分类号 C07D333/08(2006.01)I
代理机构 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人 李富元
主权项 一种1,2‑二(2‑噻吩基)乙烷的合成方法,其特征在于按下列步骤进行的:步骤一、将2‑(2‑噻吩基)乙醇、二氯甲烷、对甲苯磺酸和氯化硅胶放入反应瓶中,反应获得对甲苯磺酸‑2‑(2‑噻吩基)乙酯;步骤二、在锂、甲苯混合物中,加入硼酸三异丁酯、2‑氯噻吩和甲苯,反应完成后,蒸馏除去异丁醇,稀盐酸调溶液pH值至中性,过滤,真空干燥得三(2‑噻吩基)硼烷;步骤三、将二氧六环、四(三苯基膦)钯、磷酸三钾、对甲苯磺酸‑2‑(2‑噻吩基)乙酯、三(2‑噻吩基)硼烷混合后,反应至对甲苯磺酸‑2‑(2‑噻吩基)乙酯转化完毕,加入环己烷,再加入氢氧化钠溶液和30%的过氧化氢溶液,反应获得1,2‑二(2‑噻吩基)乙烷。
地址 030024 山西省太原市万柏林区迎泽西大街79号