一种羟胺盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种羟胺盐的制备方法。现有的羟胺盐制备工艺复杂、生产安全性有待加强、产品稳定性较差。本发明采取如下技术方案先按摩尔比肟（C=NOH）:酸(H)为1:（1~1.3），准备好适量的酸溶液和肟，酸溶液的质量分数是（10%~35%），再把第一步准备好的溶液加入至精馏塔中，控制精馏塔在绝压0.095~0.1MPa和塔釜温度为20~130℃下进行蒸馏，控制塔顶回流比为0~4，及时分离馏分，控制塔釜回流比为0~100，循环部分釜液，最后对产物进行浓缩、结晶、过滤、干燥得到高品质的固体羟胺盐。本发明提高了精馏塔效率，促进了反应速率，节约了原料用量，优化了粗成品质量，克服了有机残留。此工艺流程短，原料省，收率高，产品质量稳定，后处理简单，且环境友好。

主权项

一种羟胺盐的制备方法，其特征在于将肟与酸以一定的配比加入精馏塔中，控制精馏塔的压力和温度进行水解反应，分别调节塔顶塔釜回流比，分离塔顶馏分，循环塔釜液体，采出塔底产物，该产物经浓缩、结晶、过滤、干燥得到高品质的羟胺盐，具体为：第一步：按摩尔比以C＝NOH计的肟:以H计的酸为1:(1～1.3)，准备好适量的酸溶液和肟，所述的酸溶液的质量分数是(10％～35％)；第二步：把第一步准备好的溶液加入至精馏塔中，控制精馏塔在绝压0.095～0.1MPa和塔釜温度为20～130℃下进行蒸馏，控制塔顶回流比为100，15分钟后，再调节塔顶回流比为1，及时分离馏分，控制塔釜回流比为5，循环部分釜液，循环液入口可以在进料位同高度或者上下位置，采出塔底产物；第三步：产物进行浓缩、结晶、过滤、干燥得到高品质的固体羟胺盐。