发明名称 3,5-二甲基苯酚的制备方法
摘要 本发明提供了一种3,5-二甲基苯酚的制备方法,包括:将二甲苯(邻二甲苯,间二甲苯和对二甲苯中的一种或其混合物)与烷基酰卤或酸酐在催化剂的作用下,一定条件下生成中间体3,5-二甲基羰基化合物,中间体在过氧化物的作用下氧化成3,5-二甲基苯酚酯,然后将3,5-二甲基苯酚酯水解得到3,5-二甲基苯酚,该方法以二甲苯为起始原料,经羰基化、氧化和水解三步高收率的制得目标产物,将在温和的条件下高收率的合成3,5-二甲基苯酚的这一设想变为可能,对比现有技术,本发明原料成本较低,三废少,反应条件温和,特别适合规模化生产。
申请公布号 CN104761435B 申请公布日期 2016.04.06
申请号 CN201510186845.9 申请日期 2015.04.20
申请人 荣成青木高新材料股份有限公司 发明人 李维平;刘晓波;孙燕超;李晓明;王芳芳;于莹莹;孙朋波
分类号 C07C39/07(2006.01)I;C07C37/055(2006.01)I 主分类号 C07C39/07(2006.01)I
代理机构 威海科星专利事务所 37202 代理人 于涛
主权项 一种3,5‑二甲基苯酚的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)使二甲苯与酰化剂在催化剂的作用下,发生酰化反应,经减压精馏分离出反应产物3,5‑二甲基苯基烷基酮,结构式为<img file="968197dest_path_image001.GIF" wi="90" he="79" />,结构式中R为烷基;所述的二甲苯是邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯中的至少一种,所述的酰化反应的温度为0~150℃,反应时间为1~12h,所使用酰化剂是总碳数为1~7的直链或含支链的烷基酰卤或由两个总碳数分别为1~7的直链或含支链的饱和脂肪酸脱水缩合而成的酸酐,所使用的酰化反应催化剂是路易斯酸或质子酸;(2)使步骤(1)中的产物3,5‑二甲基苯基烷基酮在溶剂中与氧化剂作用发生氧化反应,精馏分离出反应产物3,5‑二甲基苯酚酯,结构式为:<img file="416496dest_path_image002.GIF" wi="103" he="65" />,结构式中R为烷基;所述的溶剂为非质子性溶剂,所述的氧化剂为过氧化合物;(3)使步骤(2)中的产物3,5‑二甲基苯酚酯在酸/碱催化剂的作用下进行水解,经萃取、减压精馏分离出反应产物3,5‑二甲基苯酚。
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