一种双导电磁性印迹光催化剂的制备方法

摘要

本发明是一种双导电磁性印迹光催化剂的制备方法，属环境材料制备技术领域。本发明采用水热合成技术制备出Fe₃O₄/MWCNTs，用溶胶-凝胶技术对其表面进行修饰制备出具有较高催化活性的磁性TiO₂/Fe₃O₄/MWCNTs复合光催化剂，再通过悬浮聚合进行分子印迹制备出双导电磁性印迹光催化剂PPy@TiO₂/Fe₃O₄/MWCNTs。其优点在于在体系中构建一个循环过程，实现光生电子与空穴对的有效分离；能够有效的利用光源达到有效降解环境中硫醇废水的目的。

主权项

一种双导电磁性印迹光催化剂的制备方法，按照下述步骤进行：（1）Fe₃O₄/MWCNTs的制备：将多壁碳纳米管用体积比为1：3的浓硝酸和浓硫酸混合溶液在60 ℃搅拌6 h，其中多壁碳纳米管和混合液的用量比为25：3 mg/mL，洗涤并在50‑70℃真空干燥12‑24h，如此酸化处理即得到活化的多壁碳纳米管；将活化的多壁碳纳米管与乙二醇加入反应釜中超声20 min，其中活化的多壁碳纳米管与乙二醇的用量比为6: 5 mg/mL，再加与活化的多壁碳纳米管质量比为40:1的九水硝酸铁超声20 min，最后分别加入与九水硝酸铁质量比为6:5的醋酸钠，1:3的聚乙二醇1500和1:120的聚乙烯吡咯烷酮，超声20 min；200 ℃水热合成12 h，分别用水和乙醇洗涤，50‑70℃真空干燥12‑24h，即得到Fe₃O₄/MWCNTs；（2）TiO₂/Fe₃O₄/MWCNTs复合光催化剂的制备：将无水乙醇和钛酸四正丁酯按体积比为18:5加入到三口烧瓶中，40 ℃密封搅拌15 min；将体积比为180:15:1的乙醇、蒸馏水和浓盐酸的混合溶液逐滴加入到上述溶液中，混合溶液的加入量为：混合溶液与上述钛酸四正丁酯的体积比为196:5，继续密封搅拌10 min；非密封搅拌至溶胶状，TiO₂溶胶；将上述步骤（1）中制得的一定量的Fe₃O₄/MWCNTs浸入上述TiO₂溶胶中，其中Fe₃O₄/MWCNTs和TiO₂溶胶质量比为1:70，匀速搅拌至凝胶状，在室温下陈化2‑4 h；在氮气氛围下，500 ℃煅烧干凝胶4 h，自然冷却至室温，即得到TiO₂/Fe₃O₄/MWCNTs复合光催化剂；（3）双导电磁性印迹光催化剂的制备：将上述步骤（2）中制得的TiO₂/Fe₃O₄/MWCNTs与聚乙二醇4000加入到水中，其中TiO₂/Fe₃O₄/MWCNTs与聚乙二醇4000的质量比为1:10，TiO₂/Fe₃O₄/MWCNTs与水的用量比为1:150 g/mL，得到活化的TiO₂/Fe₃O₄/MWCNTs；将摩尔比为1:（1‑24）的2‑巯基‑1‑甲基咪唑和吡咯混合物加入到三氯甲烷中，其中2‑巯基‑1‑甲基咪唑和三氯甲烷的用量比为2:15 mmol/mL，然后依次加入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二异庚腈，其中2‑巯基‑1‑甲基咪唑和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的用量比为2:1 mmol/mL，2‑巯基‑1‑甲基咪唑和偶氮二异庚腈的物质的量之比为5:3，超声解气，得混合溶液；再将上述混合溶液加入到活化的TiO₂/Fe₃O₄/MWCNTs溶液中，其中上述混合溶液与活化的TiO₂/Fe₃O₄/MWCNTs溶液的体积比为（10‑13）:100，在40℃ 氮气氛围下搅拌2‑36 h；分别用水、甲醇和乙醇洗涤几次后，置于50‑70℃真空干燥箱中烘干，即得到双导电磁性印迹光催化剂PPy@TiO₂/Fe₃O₄/MWCNTs。