一种蒙药玉簪花的指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱

摘要

本发明公开了一种蒙药玉簪花的指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱，取药材粉末0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入60％乙醇60mL。超声提取45min，滤过，60％乙醇洗渣三次，每次10mL。减压回收溶剂至干，用10％甲醇定容至25mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。微孔滤膜滤过，取续滤液，备用。色谱条件：色谱柱：Alltima5μC₁₈；流动相：甲醇-水；洗脱梯度：5％B0min～10％B25min～27％B58min～40％B61min～70％B80min～100％B90min；检测波长：265nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样量：20μL。本发明利用高效液相色谱法对蒙药玉簪花进行了指纹图谱研究，用于评价玉簪花药材质量的真实性、优良性和稳定性。

主权项

一种蒙药玉簪花的指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)供试品溶液的制备：将干燥的玉簪花药材粉碎，过40目筛，取药材粉末0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，分别精密加入40％～100％甲醇或60％乙醇60mL；分别超声提取45min或回流提取30～75min，滤过，洗渣三次，每次10mL，合并滤液；减压回收溶剂至干，用10％甲醇定容至25mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀；微孔滤膜0.45μm滤过，取续滤液，备用；(b)对照品溶液的配制：分别取下列八种对照品，并分别编号，用10％甲醇溶解定容，制成一定浓度的溶液，微孔滤膜0.45μm滤过，备用：1号山奈酚‑3，7‑二‑O‑β‑D‑吡喃葡糖苷2号山奈酚‑3‑O{β‑D‑吡喃葡萄糖基(1→3)‑[a‑L‑吡喃鼠李糖基(1→6)]‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷}‑7‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷3号山奈酚‑3‑O‑芸香糖苷‑7‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷4号山奈酚‑3‑O{β‑D‑葡萄糖基(1→2)‑[β‑D‑葡萄糖基(1→3)]‑[a‑L‑鼠李糖基(1→6)]‑β‑D‑葡萄糖苷}5号山奈酚‑3‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖基(1→2)‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷6号山奈酚‑3‑O{β‑D‑吡喃葡萄糖基(1→3)‑[a‑L‑吡喃鼠李糖基(1→6)]‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷}7号山奈酚‑3‑O‑芸香糖苷8号7‑甲氧基‑山奈酚‑3‑O‑芸香糖苷(c)色谱条件：色谱柱：色谱柱为Alltima C₁₈，250mm×4.6mm，5μm；流动相：水(A)‑甲醇(B)；洗脱梯度：5％B 0min～10％B 25min～27％B 58min～40％B 61min～70％B 80min～100％B 90min；检测波长：265nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样量：20μL；(d)标准指纹图谱：以3号药材指纹图谱作为玉簪花药材的标准指纹图谱，其中第9‑16号色谱峰应分别为山奈酚‑3，7‑二‑O‑β‑D‑吡喃葡糖苷、山奈酚‑3‑O{β‑D‑吡喃葡萄糖基(1→3)‑[a‑L‑吡喃鼠李糖基(1→6)]‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷}‑7‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷、山奈酚‑3‑O‑芸香糖苷‑7‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷、山奈酚‑3‑O{β‑D‑葡萄糖基(1→2)‑[β‑D‑葡萄糖基(1→3)]‑[a‑L‑鼠李糖基(1→6)]‑β‑D‑葡萄糖苷}、山奈酚‑3‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖基(1→2)‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷、山奈酚‑3‑O{β‑D‑吡喃葡萄糖基(1→3)‑[a‑L‑吡喃鼠李糖基(1→6)]‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷}、山奈酚‑3‑O‑芸香糖苷、7‑甲氧基‑山奈酚‑3‑O‑芸香糖苷。