4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸还原制备4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的方法

摘要

本发明公开了一种4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸还原制备4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸的方法，属于化工产品的生产技术领域。本发明在特定温度、压力、PH值等条件下，通过催化加氢，使吡啶环上的氯脱下，制备得到4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸。本发明用清洁环保的催化加氢工艺，高选择性地将4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸加氢还原制备得到4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸，生产过程不用还原剂肼、二氯甲烷等剧毒危险品，反应条件温和，装置简单、操作简便、成本低，实现4-氨基-3,6-二氯吡啶甲酸生产零排放，适合于工业化大生产，具有明显的经济优势和环保优势。

主权项

一种4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸还原制备4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸溶于1～20倍重量的稀碱溶液中，过滤，取滤液，倒入反应釜内，以4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸计，4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸与稀碱溶液中碱的摩尔比为1:2～4；(2)往反应釜内加入催化剂，密闭反应釜，用氮气置换3～4次，边搅拌边升温至25～100℃，通入氢气，使反应釜内的压力升到0.1～1.0Mpa后进行反应，得到反应液；所述催化剂的质量为4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸质量的1～10％；(3)将步骤(2)的反应液倒出，过滤，取滤液，用酸调节PH至1～2，冷却结晶后离心，取沉淀，水洗，得到4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸。