发明名称 一种高羧基含量纳米纤维素纤维及制备与应用
摘要 本发明属于生物质纳米材料技术领域,公开了一种高羧基含量纳米纤维素纤维及制备与应用。所述制备方法为:首先将纤维浆料用高碘酸钠在50℃~60℃温度下预处理0.5h~1.5h,然后加入亚氯酸钠溶液和醋酸溶液在30℃~50℃温度下反应1h~3h,再加入TEMPO、NaClO<sub>2</sub>和NaClO,微波加热至55℃~65℃反应1~3h,最后经超声粉碎、冷冻干燥,得到所述高羧基含量纳米纤维素纤维。本发明使用高碘酸钠将纤维素C<sub>2</sub>、C<sub>3</sub>位上的羟基氧化为醛基,再通过亚氯酸钠将醛基氧化为羧基,通过TEMPO中性氧化体系选择性氧化C<sub>6</sub>位上的羟基为羧基,大大提高了纤维的总羧基含量,所得产物可用于造纸中段废水的深度处理。
申请公布号 CN105463606A 申请公布日期 2016.04.06
申请号 CN201511035051.9 申请日期 2015.12.31
申请人 华南理工大学 发明人 刘玉;万小芳;李友明
分类号 D01F2/24(2006.01)I;C08B15/04(2006.01)I;B01J20/24(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I;C02F103/28(2006.01)N 主分类号 D01F2/24(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 罗啸秋
主权项 一种高羧基含量纳米纤维素纤维的制备方法,其特征在于包括以下制备步骤:(1)将绝干的浆板撕碎后浸入蒸馏水中,分散均匀得到浆料,然后加入高碘酸钠,搅拌条件下在50℃~60℃反应0.5h~1.5h,得到悬浮液为预处理浆料;(2)往步骤(1)所得预处理浆料悬浮液中直接加入亚氯酸钠溶液和醋酸溶液,搅拌混合均匀,于30℃~50℃温度下反应1h~3h,得到预氧化浆料;(3)往步骤(2)所得预氧化浆料中添加TEMPO、NaClO<sub>2</sub>和NaClO,然后置于微波反应器中,微波加热至55℃~65℃,反应1~3h后终止反应,反应产物经洗涤、真空干燥,得到绝干氧化纤维素纤维;(4)取步骤(3)所得绝干氧化纤维素纤维配成质量浓度为0.6%~2%的悬浮液,然后将其置于超声波连续流细胞粉碎机中进行超声粉碎处理,得到的纳米纤维素纤维悬浮液,将悬浮液冷冻干燥,得到高羧基含量纳米纤维素纤维。
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