| 主权项 |
一种合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备方法，该制备方法具体如下：（1）不对称双季铵盐表面活性剂C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>6</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>C<sub>m</sub>H<sub>2m+1</sub>Br<sub>2</sub>的制备，包括以下步骤：取溴代烷烃C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>Br与N,N,N',N'‑四甲基‑1,6‑己二胺溶解于甲苯/乙腈混合溶液加热进行合成反应，合成温度为60~120℃，合成时间为5~12h，反应结束后通过常规过滤或离心方法得到表面活性剂中间体C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>6</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>Br；再取C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>6</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>Br与溴代烷C<sub>m</sub>H<sub>2m+1</sub>Br于60~120℃条件下，反应5~12h，离心或过滤，并用乙醚或卤代烷洗涤，然后干燥，即得不对称双季铵盐表面活性剂C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>6</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>C<sub>m</sub>H<sub>2m+1</sub>Br<sub>2</sub>；所述n=4~30；所述m=2~15；所述C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>Br与N,N,N',N'‑四甲基‑1,6‑己二胺的摩尔比为1:1‑20；所述C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>6</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>Br与C<sub>m</sub>H<sub>2m+1</sub>Br摩尔比为1:1~5；（2）层状交叉MFI分子筛的合成，包括以下步骤：合成液组成的摩尔比为Na<sub>2</sub>O:Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:SiO<sub>2</sub>:C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>2</sub>)<sub>6</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>C<sub>m</sub>H<sub>2m+1</sub>Br<sub>2</sub>:H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>:H<sub>2</sub>O=30:x:100:y:18:4000，合成液室温搅拌10~12h后，将此混合体系转移到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，高温晶化，晶化温度140~200℃，晶化时间10分钟~30天，过滤，洗涤，干燥，煅烧，即得层状交叉MFI分子筛；所述x=1~50，y=5~15；（3）具有层状交叉结构MFI分子筛的无机有机复合杂化催化剂的制备，即合成二甲氧基碳酸双酚A二酯催化剂的制备，包括以下步骤：<img file="dest_path_image001.GIF" wi="17" he="21" />层状交叉MFI分子筛转化成H‑MFI：先将得到的层状交叉MFI分子筛溶解于1mol/L NH<sub>4</sub>NO<sub>3</sub>溶液，随后进行回流反应，回流温度80 ~120℃，回流时间2 ~4h，离心或过滤，干燥，高温煅烧，即得到层状H‑MFI分子筛；<img file="249996dest_path_image002.GIF" wi="17" he="21" />H‑MFI分子筛上嫁接过渡金属氧化物：所述的H‑MFI上嫁接过渡金属氧化物方法为：等体积浸渍法；<img file="dest_path_image003.GIF" wi="17" he="21" />H‑MFI上嫁接有机氧化锡，具体步骤为：第一步，取3‑氯丙基三甲氧基硅烷与镁条制备硅烷格氏试剂；第二步，硅烷格氏试剂再与无水四氯化锡回流反应制备锡类硅烷；第三步，取一溴丁烷、溴代环己烷、溴代苯或溴代甲苯与镁条反应，得到丁基溴化镁、环己基溴化镁、苯基溴化镁或苯甲基溴化镁格氏试剂；第四步，随后将第二、三步产物反应，并加入嫁接有过渡金属氧化物的层状交叉MFI分子筛，回流反应2‑8小时，产物抽滤后与NaOH或KOH稀溶液反应，NaOH或KOH稀溶液浓度为0.5‑20mol/L，且控制反应后反应液pH为7‑14，过滤，干燥，即得到合成二甲氧基碳酸双酚A二酯的催化剂。 |
