一种非均相催化制备六亚甲基二氨基甲酸甲酯的方法

摘要

本发明涉及一种非均相催化制备六亚甲基二氨基甲酸甲酯的方法。本发明以氨基甲酸烷基酯和己二胺为反应物，选用金属氧化物催化剂，采用两段变温反应工艺进行反应合成六亚甲基二氨基甲酸甲酯，反应过程中不断通入惰性气体，移出副产物氨气。反应结束后，趁热过滤除去催化剂，所得液体经减压蒸馏后即得白色固体己二氨基甲酸甲酯。采用该法反应条件温和，无污染，操作过程简便，安全隐患小，所用的催化剂易于分离，可多次重复使用，具有较好的工业应用前景。

主权项

一种非均相催化制备六亚甲基二氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于反应过程为：a、将反应物氨基甲酸烷基酯、己二胺、金属氧化物催化剂和溶剂按照一定的摩尔比加入高压反应釜内；所述氨基甲酸烷基酯和己二胺的摩尔比为2:1‑15:1；所述溶剂和己二胺的摩尔比为5:1‑50:1；所述金属氧化物催化剂和己二胺的质量比为0.5％‑20％；所述的金属氧化物催化剂为CeO₂、TiO₂、MoO₃、ZrO₂、ZnO、Bi₂O₃、Fe₃O₄、La₂O₃、SnO₂、Y₂O₃氧化物中的一种、两种或多种组合；b、采用两段变温反应工艺催化合成己二氨基甲酸甲酯，具体过程为先将高压釜加热到第一段温度反应一段时间，然后将高压釜升温至第二段温度继续反应一段时间，反应结束后降温得到反应混合液；反应过程中持续搅拌并不断通入惰性气体，移出副产物氨气；所述两段变温反应工艺中第一段反应温度为100‑150℃,反应时间2‑10h；第二段反应温度170‑210℃,反应时间4‑8h；c、反应结束后，趁热过滤反应液除去催化剂，所得液体经减压蒸馏后即得白色固体己二氨基甲酸甲酯；催化剂经洗涤后循环使用。