一种粘度可控二甲基硅油的制备方法

摘要

本发明涉及一种可控粘度的二甲基硅油的制备方法，属于有机硅下游产品技术领域。采用六甲基环三硅氧烷（D₃）为原料，粘度为5~50mpa·s的低粘度二甲基硅油（MD_nM）和六甲基二硅氧烷（MM）为封端剂，四甲基氢氧化铵硅醇盐及KOH硅醇盐催化免调聚生成粘度可控的二甲基硅油，其粘度范围为100～100000mpa·s。本发明中主要原料不需溶剂溶解，无污染；封端剂封端效果好且廉价、更安全；催化剂易得且用量少；只需改变六甲基环三硅氧烷（D₃）与低粘度二甲基硅油（MD_nM）的投料比，可免调聚制备高纯度、粘度可控的二甲基硅油。

主权项

一种粘度可控二甲基硅油的制备方法，包括如下步骤，1）将甲基环硅氧烷混合物（DMC）置于容器瓶中，在不断搅拌下，减压至－0.05MPa及氮气保护下，升温至60℃～70℃脱水1～2h，再加入四甲基氢氧化铵晶体或KOH固体于110℃～120℃聚合得到四甲基氢氧化铵硅醇盐或KOH硅醇盐，其中，四甲基氢氧化铵晶体或KOH固体与甲基环硅氧烷混合物（DMC）的投料比为1：30～50；2）将六甲基环三硅氧烷（D₃）和封端剂加入预热至90℃±5℃的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于0.02Mpa下脱水0.5～1.5h，所述的封端剂为粘度为5～50 mpa·s的二甲基硅油（MD_nM）或六甲基二硅氧烷（MM），其中D₃与封端剂的投料比是100：0.5～50；3）继续通氮气，将步骤1）中四甲基氢氧化铵硅醇盐加入步骤2）的反应釜中，釜内温度控制在90℃±5℃，平衡反应0.5～2h后，将反应釜内温升至140℃～150℃破除催化剂，保温0.5h后，继续升温到180℃～220℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到粘度可控的二甲基硅油；或将步骤1）中KOH硅醇盐加入步骤2）中的反应釜中，平衡反应0.5～2h，用质量分数为2%的H₃PO₄‑乙醇溶液进行中和破除催化剂，保温0.5h后，继续升温到180℃～220℃，0.09Mpa下脱除低沸物，得到粘度可控制在100～100000mpa·s的二甲基硅油；其中，四甲基氢氧化铵硅醇盐或KOH硅醇盐的投料量分别占总质量的0.05～2%。