一种溴己新药物中间体N-甲基-N-邻硝基苄基环己胺的合成方法

摘要

一种溴己新药物中间体N-甲基-N-邻硝基苄基环己胺的合成方法,包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中加入环己烷600—650ml,N-甲基环己胺0.69mol,缓慢加入邻硝基胺苄0.71—0.73mol,加完后继续反应7—8h,加入氯化钠溶液200ml,蒸去环己烷，将溶液温度降低至10—13℃，加入亚硫酸钠溶液，调节溶液pH值为8—9,用乙酸乙酯提取，脱水剂脱水，分子筛脱色，减压蒸去乙酸乙酯，得油状液体，减压蒸馏，收集105—110℃的馏分，得N-甲基-N-邻硝基苄基环己胺；其中，步骤所述的氯化钠溶液的质量分数为15—20％，步骤所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为35—40％。

主权项

一种溴己新药物中间体N‑甲基‑N‑邻硝基苄基环己胺的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中加入环己烷600—650ml,N‑甲基环己胺(2)0.69mol,缓慢加入邻硝基胺苄(3)0.71—0.73mol,加完后继续反应7—8h,加入氯化钠溶液200ml,蒸去环己烷，将溶液温度降低至10‑‑13℃，加入亚硫酸钠溶液，调节溶液pH值为8—9,用乙酸乙酯提取，脱水剂脱水，分子筛脱色，减压蒸去乙酸乙酯，得油状液体，减压蒸馏，收集105‑‑110℃的馏分，得N‑甲基‑N‑邻硝基苄基环己胺(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为15—20％，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为35—40％。