发明名称 |
一种6-氰基-5-羟基-3-氧代己酸叔丁酯的连续制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种6-氰基-5-羟基-3-氧代己酸叔丁酯的连续制备方法,包括以下步骤:(a)将乙酸叔丁酯与强碱分别连续加入到第一反应器中进行反应,得到第一反应液;(b)将第一反应液与4-氰基-3-羟基丁酸乙酯分别连续加入第二反应器中进行反应,得到第二反应液;(c)将第二反应液与无机酸分别连续加入第三反应器中进行反应,得到第三反应液,通过控制无机酸的加入量使得第三反应液的pH值在2~3之间,将第三反应液经分层萃取和脱溶后得到6-氰基-5-羟基-3-氧代己酸叔丁酯产品。本发明具有反应条件温和、收率高、反应效率高、能耗少、安全环保的优点。 |
申请公布号 |
CN105461593A |
申请公布日期 |
2016.04.06 |
申请号 |
CN201511019747.2 |
申请日期 |
2015.12.31 |
申请人 |
江西科苑生物药业有限公司 |
发明人 |
王勤波;曹金辉;刘建明;陈文欢;钟林;喻海亮;汪平凯 |
分类号 |
C07C255/18(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I |
主分类号 |
C07C255/18(2006.01)I |
代理机构 |
宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 |
代理人 |
程晓明 |
主权项 |
一种6‑氰基‑5‑羟基‑3‑氧代己酸叔丁酯的连续制备方法,其特征在于包括以下步骤:(a)将乙酸叔丁酯与强碱分别连续加入到第一反应器中进行反应,所述乙酸叔丁酯与强碱的摩尔流量比为1:0.75~1.25,反应压力为常压,反应温度为‑40~0℃,停留时间为1~300s,得到第一反应液;(b)将步骤(a)得到的第一反应液与4‑氰基‑3‑羟基丁酸乙酯分别连续加入第二反应器中进行反应,所述4‑氰基‑3‑羟基丁酸乙酯与步骤(a)中加入的乙酸叔丁酯的摩尔流量比为1:1.2~4,反应压力为常压,反应温度为‑15~10℃下,停留时间1~300s,得到第二反应液;(c)将步骤(b)得到的第二反应液与无机酸分别连续加入第三反应器中,在常压和‑10~30℃下进行反应,得到第三反应液,通过控制无机酸的加入量使得第三反应液的pH值在2~3之间,将第三反应液经分层萃取和脱溶后得到6‑氰基‑5‑羟基‑3‑氧代己酸叔丁酯产品。 |
地址 |
332700 江西省九江市彭泽县矶山工业园 |