一种二氟乙酸乙酯的合成方法

摘要

一种二氟乙酸乙酯的合成方法，它涉及一种合成方法，具体涉及一种二氟乙酸乙酯的合成方法。本发明为了解决现有二氟乙酸乙酯合成方法工艺过程复杂、安全性低、制备成本较高的问题。本发明的步骤为：步骤一、催化剂的制备：向管状反应器中填充粒度一定目数的Al₂O₃粉末，确保Al₂O₃粉末的高度在管式炉的加热区域，在氮气保护下，加热到250-300℃并保持12h，然后继续缓慢通入CH_aF_bCl_c气体进行反应，反应温度为250-300℃，反应时间为12h。步骤二：以1，1，2，2-四氟乙基乙基醚为原料，在一定温度和催化剂的条件下反应，无需分离中间体，通过冷凝器直接收集中间体并转化为乙酯，属于化工领域。

主权项

一种二氟乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述一种二氟乙酸乙酯的合成方法是通过如下步骤实现的：步骤一、催化剂的制备：向管状反应器即玻璃柱子中填充一定目数的Al₂O₃粉末，确保Al₂O₃粉末的高度在管式炉的加热区域，在氮气保护下，加热到250‑300℃并保持12h，然后继续缓慢通入CH_aF_bCl_c气体进行反应，反应温度为250‑300℃，反应时间为12h；步骤二、检查装置气密性，设置控温程序；在加入原料前将催化剂高温活化，活化温度为300℃，活化时间为3h，活化完毕后，待体系温度降到所设置的反应温度；步骤三、连接反应装置，催化反应仍在步骤一中的管式反应器中进行，同时，连接3个冷凝器，冷凝器1和2中分别加入适量无水乙醇，冷凝器3不加无水乙醇，将3个冷凝器分别置于放有干冰‑乙醇混合物的杜瓦瓶中；步骤四、向反应体系中通入原料1，1，2，2‑四氟乙基乙基醚，在无氮气或通入氮气的条件下进行反应；控制原料通过管式反应炉的停留时间为5～20s，控制反应体系中反应温度为70℃～100℃，反应压力为常压；步骤五、原料通完后，继续反应30‑60分钟。然后调整氮气通入速度，继续通过冷凝器对中间产品进行酯化并收集酯化产品；步骤六、将步骤五中的混合物进行洗涤分离，然后将粗产品进行精馏提纯。