发明名称 一种热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法
摘要 本发明公开了一种热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法,包括步骤:a)在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入强酸,得到PH<1的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液;b)将金属化合物和水的混合物与得到的PH<1的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成二烷基次膦酸金属盐,反应完成后溶液的PH<1;c)过滤,滤液回收循环使用,滤饼洗涤,干燥,即得相应的二烷基次膦酸盐。本发明制备的产物,TG1%失重温度和TG5%失重温度高,热稳定性好,且在250℃加热8小时,不变色,不碳化,能从根源上解决该类阻燃剂在树脂加工过程中易褪色、易分解的问题。
申请公布号 CN103172666B 申请公布日期 2016.03.30
申请号 CN201310061983.5 申请日期 2013.02.27
申请人 广州金凯新材料有限公司 发明人 卢昌利;柴生勇;李积德;孔蕾;陈林
分类号 C07F9/30(2006.01)I;C08K5/5313(2006.01)I;C08K7/14(2006.01)I;C08L67/02(2006.01)I;C08L77/06(2006.01)I 主分类号 C07F9/30(2006.01)I
代理机构 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 44253 代理人 伍嘉陵
主权项 一种二烷基次膦酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a)在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入强酸,得到PH&lt;1的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液;b)将金属化合物和水的混合物与得到的PH&lt;1的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成二烷基次膦酸金属盐,反应完成后溶液的PH&lt;1;c)过滤,滤液回收循环使用,滤饼洗涤,干燥,即得如式(Ⅰ)所示的二烷基次膦酸盐;<b><img file="dest_path_image001.GIF" wi="342" he="143" /></b>其中,R<sup>1</sup>,R<sup>2</sup>相同或不同,是直链或支链C1‑C6烷基;M为Mg,Ca,Al, Fe或Zn;m为2至4;步骤a)中,所述二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的质量浓度为10~70%;步骤b)中,所述金属化合物和水的混合物与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的反应温度为0~70℃。
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