一种快速测定材料中夹杂物含量的仪器分析方法

摘要

一种用于快速测定材料中夹杂物含量的仪器分析方法。通过对材料中夹杂物含量的准确测定，可以对材料的洁净度进行评定。其分析过程为：将样品放入样品盒中并置于充入惰性保护气的样品室（3）中，在最佳仪器参数条件下对样品进行面扫描分析。将所有采集到的信号依据Nalimov准则循环迭代剔除异常值，剩余数据计算平均值及其标准偏差，以平均值加三倍的标准偏差作为区分夹杂物信号的阈值强度，在确定阈值强度的基础上，建立数学模型对材料中夹杂物含量进行准确定量分析。与传统的湿法及单火花放电原子光谱分析相比较，此方法具有分析速度快、灵敏度高及可对细小、异形及非导电材料样品分析等优点，可用于快速对材料中夹杂物含量进行定量表征。

主权项

一种快速测定材料中夹杂物含量的仪器分析方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a)样品室(3)中充入高纯氩气；b)转动激光诱导扫描光谱仪(2)的描迹轮，寻找铁元素处于最高强度的描迹值，并固定描迹轮位置；c)仪器参数的优化，分析样品前使仪器处于最佳工作状态；d)将样品放置于样品室(3)中，通过观察摄像头移动样品台，使样品处于待激发的位置，软件中分析方法设置为面扫描方式；e)信号采集及数据处理：高功率密度激光与物质相互作用产生高温等离子体，等离子体通过光栅分光，到达光电倍增管检测器，通过光电倍增管检测器将光信号转化为电信号并放大输出；用含待测夹杂物元素的标准样品建立校准曲线，通过校准曲线获得待测样品中该元素的总含量，采用Nalimov准则剔除异常值并确定夹杂物的阈值强度，在确定夹杂物阈值强度的基础之上，建立数学模型计算材料中夹杂物的含量，其中，对N个数据采用Nalimov准则剔除异常值，在剔除完异常值后，计算剩余数据的平均值及标准偏差，然后以平均值加三倍标准偏差作为区分固溶物及夹杂物的阈值强度；确定阈值强度后，计算大于阈值的所有强度之和A_ins，同时计算所有信号强度之和A_t，材料中的夹杂物含量用下式计算：$W_{ins}=\frac{A_{ins}}{A_t}·W_t$式中W_ins代表夹杂物的含量，W_t表示待测元素总含量，此数学模型是建立在夹杂物含量占待测元素总含量的分数与夹杂物强度占该元素总强度的分数相同的假设之上。