主权项 |
一种多重响应性偶氮苯功能化聚合物的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:步骤一. 制备聚(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯:将舒伦克瓶真空干燥并充满氮气,将溴化亚铜、1,1,4,7,10,10‑六甲基三亚乙基四胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯按摩尔比为1:1:100的比例加入舒伦克瓶中,使用上述溴化亚铜和基丙烯酸二甲氨基乙酯二者质量之和的5~10倍的无水四氢呋喃溶解,混合均匀后,停止充氮气,用橡皮塞塞住瓶口;经三次液氮冷冻‑抽吸‑解冻的循环,待排净瓶中空气后,将舒伦克瓶缓慢加热到40摄氏度,待温度稳定后,用微量进量注射器将α‑溴异丁酸乙酯按1摩尔比例加入体系中,在40摄氏度下反应24小时;反应结束后,加入大量的二氯甲烷稀释产物,再将反应混合物用中性氧化铝柱去除催化剂,所得滤液旋蒸除去大部分溶剂,在大量的正己烷中沉淀两次,过滤,将产物置于45摄氏度真空干燥箱中干燥24小时,得到纯净的聚(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯;步骤二. 制备间三氟甲苯偶氮苯酚:以间三氟甲苯胺和苯酚为原料按摩尔比为1:1混合,在0‑5摄氏度低温下通过重氮化偶合反应制备出间三氟甲基偶氮苯酚;反应结束后,用去离子水洗涤至滤液呈中性,再将粗产物用正己烷重结晶,干燥得到纯净的间三氟甲基偶氮苯酚;步骤三. 制备3‑三氟甲基‑4‑溴丁基偶氮苯:将步骤二所制得的间三氟甲基偶氮苯酚与1,4‑二溴丁烷按摩尔比为1:3‑1:5混合,加入到丙酮溶液中,在无水碳酸钾和碘化钾存在的情况下,63摄氏度回流反应24小时;反应结束后将反应液倾入1000毫升的去离子水中,得橙黄色油状小颗粒,冷冻干燥,最后用正己烷重结晶得到纯净的3‑三氟甲基‑4‑溴丁基偶氮苯;步骤四. 制备多重响应偶氮苯功能化的聚(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯:以步骤三制得的3‑三氟甲基‑4‑溴丁基偶氮苯和步骤一制得的聚(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯为原料,于35摄氏度按一定的摩尔比在四氢呋喃中搅拌24小时,反应结束后,在正己烷中沉淀两次,置于45摄氏度真空烘箱中干燥24小时后,得到橙黄色固体即为偶氮苯功能化的聚(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯。 |