发明名称 | 三氮唑的合成方法 | ||
摘要 | 本发明属于有机化学合成技术领域,具体涉及三氮唑的合成方法。本发明要解决的技术问题是用丁酮连氮替代水合肼,以提供一种成本低、收率高的1,2,4-三氮唑制备方法。本发明的技术方案是三氮唑的合成方法,包括如下步骤:将氨、过氧化氢和丁酮在甲酰胺存在下进行反应,制得丁酮连氮;将含有丁酮连氮的上层油相和含有甲酰胺的水相分离,将水相中的氨、丁酮和水蒸出,回收甲酰胺;将甲酰胺升温至165~190℃,然后把油相滴加到甲酰胺中,在165~190℃温度下保温反应20~60min,将未反应完的丁酮连氮蒸馏回收,即制得1,2,4-三氮唑。本发明方法可获得纯度高于95%的1,2,4-三氮唑,收率在95%以上(以甲酰胺计)。 | ||
申请公布号 | CN104230830B | 申请公布日期 | 2016.03.30 |
申请号 | CN201410536530.8 | 申请日期 | 2014.10.11 |
申请人 | 重庆锦杉科技有限公司 | 发明人 | 李亚杉 |
分类号 | C07D249/08(2006.01)I | 主分类号 | C07D249/08(2006.01)I |
代理机构 | 重庆华科专利事务所 50123 | 代理人 | 夏洪 |
主权项 | 三氮唑的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:第一步:将氨、过氧化氢和丁酮在甲酰胺存在下进行反应,制得丁酮连氮;所述的过氧化氢为质量百分比含量为25~90%的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>水溶液,氨是无水的或水溶液的;第二步:将含有丁酮连氮的上层油相和含有甲酰胺的水相分离;第三步:将水相中的氨和丁酮蒸出回用于第一步,并将水相中的水分全部蒸掉,回收甲酰胺;第四步:将甲酰胺升温至165~190℃,然后把油相滴加到甲酰胺中,反应生成的氨和丁酮回用于第一步;油相滴加完后,在165~190℃温度下保温反应20~60min,将未反应完的丁酮连氮蒸馏回收,即制得1,2,4‑三氮唑。 | ||
地址 | 408000 重庆市涪陵区稻香路40号2楼金渠企业孵化器商务部 |