一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法

摘要

本发明涉及一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法，属于湿法冶金领域，具体包括如下步骤：将离子交换剂活化后装入离子交换柱，串联组成离子交换系统；用多钒酸铵为起始原料，调整溶液pH值至7-8，得到多钒酸铵溶液，加入复合絮凝除杂剂，过滤得到初步净化液，过离子交换系统，得到深度净化液；向深度净化液通入高纯氨气，调节溶液至pH=9-10，冷却结晶至溶液钒元素浓度低于2g/L，过滤，得到高纯偏钒酸铵晶体，焙烧，得到高纯五氧化二钒。该方法生产的五氧化二钒产品纯度≥99.9%，适用于工业规模生产，解决了国内对高纯五氧化二钒产品的需求量与实际生产能力严重不匹配的现状，同时，过滤液能得到有效地循环利用，符合绿色环保要求。

主权项

一种利用离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）离子交换剂预处理：将离子交换剂活化后装入离子交换柱，然后将氨水溶液通过离子交换柱，将离子交换剂由Na⁺型转为NH₄⁺型，再用去离子水洗至中性，待用；2）将步骤1）得到的2～4个装有离子交换剂的离子交换柱串联组成离子交换系统；3）溶解：用多钒酸铵为起始原料，加入去离子水，通入高纯氨气调整溶液pH值至7～8，加热至完全溶解，得到多钒酸铵溶液；4）初步絮凝除杂：向多钒酸铵溶液中加入复合絮凝除杂剂，保持反应温度≥80℃，搅拌均匀后，保温过滤得到初步净化液；5）离子交换深度净化：所述初步净化液，保温通过离子交换系统，得到深度净化液；6）解吸再生：当某个离子交换柱吸附饱和后，将其与其它离子交换柱断开，原来离子交换柱向前依次排序；将断开的吸附饱和的离子交换柱进行解吸再生，解吸再生后重新用于离子交换系统中；7）沉钒：向所述步骤5）中深度净化液通入高纯氨气，调节溶液至pH=9～10，不断搅拌冷却结晶，直至溶液钒元素浓度低于2g/L，过滤，得到高纯偏钒酸铵晶体；上清液可部分返回步骤3）溶解工序循环使用；8）焙烧：所述的高纯偏钒酸铵晶体500‑550℃焙烧，得到纯度≥99.9%的高纯五氧化二钒；所述离子交换剂是指阳离子交换树脂或阳离子交换纤维中的一种或几种，所述阳离子交换树脂为螯合型阳离子交换树脂，所述阳离子交换纤维为螯合型丙烯接枝苯乙烯离子交换纤维；所述步骤4）中复合絮凝除杂剂包括以下组合：1）絮凝剂：该絮凝剂为铝酸钠、聚合硫酸铝、聚合氯化铝、硫酸铝铵中的一种或几种，添加量为絮凝剂中铝元素物质的量：溶液中硅元素物质的量=1:1～1.5:1；2）除铬剂：该除铬剂为氯化钡、氢氧化钡中的一种或几种，添加量为除铬剂中钡元素物质的量：溶液中铬元素物质的量=1:1～1.5:1；3）助滤剂：该助滤剂为碳酸钙、硅藻土、高岭土、蒙脱土中的一种或几种，添加量为溶液总质量的5%‑15%。