发明名称 一种高稳定活性的钛硅分子筛催化剂的制备方法
摘要 一种高稳定活性的钛硅分子筛催化剂的制备方法,将正硅酸四乙酯、四丙级氢氧化铵、聚氧乙烯醚-聚丙乙烯醚-聚氧乙烯醚(P123)、聚醚改性含氟聚二甲基硅氧烷、蒸馏水混合均匀进行水解反应,得到正硅酸四乙酯的水解溶液,然后加入钛酸四丁酯、异丙醇、8-氟-4-羟基-2-三氟甲基喹啉混合得到混合溶液,对其进行陈化反应,产物经过滤,水洗,干燥,得到钛硅分子筛中间产物,再经焙烧得到钛硅分子筛催化剂。本发明的氟硅结构提高了分子筛骨架耐酸碱性能,抑制了催化剂分子筛骨架硅的溶解流失,保持了分子筛的固有结构,8-氟-4-羟基-2-三氟甲基喹啉与钛形成螯合物,使其在分子筛骨架上更加牢固,不易流失,提高了催化剂的寿命。
申请公布号 CN104445257B 申请公布日期 2016.03.30
申请号 CN201410685345.5 申请日期 2014.11.25
申请人 河北美邦工程科技有限公司 发明人 刘东
分类号 B01J29/89(2006.01)I;C01B39/08(2006.01)I;C07C37/60(2006.01)I;C07C39/08(2006.01)I 主分类号 B01J29/89(2006.01)I
代理机构 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人 董金国
主权项 一种钛硅分子筛催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)按以下质量份数准备原料组分 正硅酸四乙酯                             30~60四丙基氢氧化铵                           10~20聚氧乙烯醚‑聚丙乙烯醚‑聚氧乙烯醚         0.01~0.1聚醚改性含氟聚二甲基硅氧烷               0.001~0.005钛酸四丁酯                               1~4无水异丙醇                               5~158‑氟‑4‑羟基‑2‑三氟甲基喹啉               0.001~0.005蒸馏水                                   100(2)胶体的制备按步骤(1)中配比将正硅酸四乙酯、四丙基氢氧化铵、聚氧乙烯醚‑聚丙乙烯醚‑聚氧乙烯醚、聚醚改性含氟聚二甲基硅氧烷、蒸馏水混合均匀,进行常温水解反应,反应时间1~5h,得到正硅酸四乙酯的水解溶液,在所得水解溶液中加入钛酸四丁酯、无水异丙醇、8‑氟‑4‑羟基‑2‑三氟甲基喹啉得到混合溶液,将得到的混合溶液加热,在60~90℃下搅拌1~5h得到澄清透明胶体;(3)陈化反应将步骤(2)得到的胶体转移到密封的反应釜中,在150~190℃下放置120~240h,进行陈化反应,将所得产物过滤,水洗至pH=7,干燥,得到钛硅分子筛中间产物;(4)焙烧将步骤(3)得到的钛硅分子筛中间产物经400~600℃焙烧2~8h得到钛硅分子筛催化剂产物。
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