发明名称 钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法
摘要 本发明公开了一种钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法,首先测得衍射峰位置;然后将探测器依次旋转到衍射峰位置时停止并将试样沿1θ轴单独摆动并步进停止;此时,让试样以试样测试面法线为轴旋转360°并记录X-射线衍射线累积强度。类似的测得衍射峰的背底强度I<sub>背底</sub>后得到该衍射峰的X-射线衍射线累积净强度。该试样在1θ轴上同一倾斜角度下的五个衍射峰的X-射线衍射线累积净强度作为一组数值代入黑色冶金行业标准YB/T5338-2006的公式中,算出1θ轴某倾斜角度下的试样的奥氏体的含量,取其平均值为该试样的奥氏体的含量。利用本方法可准确得到含织构的钢铁材料中奥氏体的含量,有利于钢铁材料的进一步加工及生产。
申请公布号 CN105445304A 申请公布日期 2016.03.30
申请号 CN201510785929.4 申请日期 2015.11.16
申请人 武汉钢铁(集团)公司 发明人 周顺兵;姚中海;王志奋;张彦文
分类号 G01N23/207(2006.01)I 主分类号 G01N23/207(2006.01)I
代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人 胡镇西
主权项 一种钢中残余奥氏体含量非对称衍射测量方法,它是在被检测试样处于动态倾斜并旋转的状况下,采用X‑射线衍射方式逐步收集被检测试样各位置衍射峰强度并进行数据处理的过程,其特征在于:该方法包括如下步骤:1)选择任意一台常规的X‑射线衍射仪,将其中固定安装用于产生X‑射线的发射源(1)、可同轴心单独或联动旋转的1θ轴(2)和2θ轴(3)、以及固定安装在2θ轴(3)上的探测器(4)的位置关系调整妥当,并将被检测试样(5)放置在1θ轴(2)上;2)依据黑色冶金行业标准YB/T5338‑2006,采用入射角等于反射角的对称衍射测量法,获得被检测试样(5)的衍射图谱,从而得到被检测试样(5)中若干个晶面的{hkl}衍射峰位置,即2θ轴(3)旋转到的位置,同时得到每个{hkl}衍射峰左右两边的背底位置;其中所述晶面为马氏体M(200)晶面、M(211)晶面,以及奥氏体A(200)晶面、A(220)晶面和A(311)晶面;3)调整1θ轴(2)和2θ轴(3)使其处于初始0°位置,然后让1θ轴(2)和2θ轴(3)按1∶2的角速度之比绕其轴心线(P)旋转,使2θ轴(3)上的探测器(4)依次旋转到步骤2)所确定的若干个晶面的{hkl}衍射峰位置;此时将探测器(4)停留在该位置,仅让1θ轴(2)单独旋转,使放置在1θ轴(2)上的被检测试样(5)按照0.5~2.0°的步进幅度在‑10°至+10°的范围内摆动形成倾斜效应,每摆动一个步进幅度后停止下来,再让被检测试样(5)绕其测试面的垂直法线(N)作360°旋转;同时X‑射线衍射仪的电脑记录住1θ轴(2)每一步进幅度下被检测试样(5)作360°旋转时探测器(4)的检测信号,获得每个{hkl}衍射峰位置的X‑射线衍射线累积强度I<sup>0</sup><sub>峰位</sub>;4)按照步骤3)中同样的操作方式和参数设置,也将探测器(4)依次旋转到步骤2)所确定的若干个晶面的{hkl}衍射峰峰位置左右两边的背底位置,在被检测试样(5)完成每一步进幅度的摆动和相对应的360°旋转后,X‑射线衍射仪的电脑记录住1θ轴(2)每一步进幅度下被检测试样(5)作360°旋转时探测器(4)的检测信号,获得每个{hkl}衍射峰位置两边的X‑射线衍射线累积背底左强度I<sub>背底左</sub>和X‑射线衍射线累积背底右强度I<sub>背底右</sub>,将所述I<sub>背底左</sub>和I<sub>背底右</sub>取平均值,即为该{hkl}衍射峰位置的X‑射线衍射线累积背底强度I<sub>背底</sub>;5)通过计算获得每个{hkl}衍射峰在每一步进幅度下的X‑射线净强度I<sub>hkl</sub>,I<sub>hkl</sub>=I<sup>0</sup><sub>峰位</sub>‑I<sub>背底</sub>;6)将所述马氏体M(200)晶面、M(211)晶面,以及奥氏体A(200)晶面、A(220)晶面和A(311)晶面这五个{hkl}衍射峰位置在同一步进幅度下作360°旋转过程中所测得的五个X‑射线衍射线累积净强度I<sub>hkl</sub>值作为一组数据,采用下列公式进行计算:V<sub>A</sub>=(1-V<sub>C</sub>)/{1+G×(I<sub>M(hkl)i</sub>/I<sub>A(hkl)j</sub>)};其中:V<sub>A</sub>——钢中奥氏体相的体积分数;V<sub>C</sub>——钢中碳化物相总量的体积分数,可预先检测得知;I<sub>M(hkl)i</sub>——钢中马氏体(hkl)<sub>i</sub>晶面衍射线的净强度;I<sub>A(hkl)j</sub>——钢中奥氏体(hkl)<sub>j</sub>晶面衍射线的净强度;G——奥氏体(hkl)<sub>j</sub>晶面与马氏体(hkl)<sub>i</sub>晶面所对应的强度有关因子之比,可通过黑色冶金行业标准YB/T5338‑2006获得相应的G值;具体计算时,首先将所测得的五个X‑射线衍射线累积净强度I<sub>hkl</sub>值按照如下组合分别求出相应衍射线对的净强度比:I<sub>M(200)i</sub>/I<sub>A(200)j</sub>、I<sub>M(200)i</sub>/I<sub>A(220)j</sub>、I<sub>M(200)i</sub>/I<sub>A(311)j</sub>、I<sub>M(211)i</sub>/I<sub>A(200)j</sub>、I<sub>M(211)i</sub>/I<sub>A(220)j</sub>、I<sub>M(211)i</sub>/I<sub>A(311)j</sub>;然后将每一I<sub>M</sub>/I<sub>A</sub>值代入公式1中,计算得到六个V<sub>A</sub>,再求六个V<sub>A</sub>的算数平均值,得到这一步进幅度下被检测试样(5)的残余奥氏体含量V<sub>Ai</sub>;7)按照步骤6)中同样的方式,计算得到下一步进幅度下被检测试样(5)的残余奥氏体含量V<sub>Ai</sub>,依次重复得到所有步进幅度下被检测试样(5)的残余奥氏体含量V<sub>Ai</sub>;最后将所有的V<sub>Ai</sub>取平均值∑V<sub>Ai</sub>/M,M为1θ轴(2)步进摆动的总次数,即可精确获取被检测试样(5)中残余奥氏体含量的最终结果,完成测量过程。
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