发明名称 天然红景天中红景天甙的分离纯化方法
摘要 本发明涉及一种天然红景天中红景天甙的分离纯化方法,其特征在于取天然红景天为原料进行切片,经超声波水浸取、低温醇沉淀和减压浓缩后得到水提液,然后经溶剂剥离除杂、溶剂萃取和反萃取阶段得到高纯度的红景天甙水溶液,最后经减压浓缩、无水乙醇结晶、分离和干燥得到红景天甙产品。本发明提取的红景天甙纯度可达97%以上;新工艺纯化阶段收率大幅提高,红景天甙萃取纯化阶段收率可达70%以上,提高了原料利用率;此工艺可得到附加产物酪醇富集液;此分离纯化工艺过程简单,操作方便,适于工业化规模生产。
申请公布号 CN103012512B 申请公布日期 2016.03.30
申请号 CN201310014946.9 申请日期 2013.01.16
申请人 河北科技大学 发明人 申淑锋
分类号 C07H15/18(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H15/18(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种天然红景天中红景天甙的分离纯化方法,其特征在于采用以下工艺步骤:(1)红景天有效成分的水溶液制备:a)、取天然红景天为原料进行切片,其厚度为0.2~0.5cm;将红景天切片在温度为65~75℃水溶液中用超声波提取30~60min,过滤得到水浸提液;b)、水浸提液降至室温后将pH调节至9~11,加入95%的乙醇溶液,水浸提液与95%的乙醇体积比为1:3~1:5,然后在5~10℃条件下静止24小时,分离沉淀物和上清液;c)、上清液在真空度为0.06~0.1MPa,温度为45~65℃条件下减压浓缩去除乙醇后得到富含红景天有效成分的水提液;(2)溶剂剥离除杂阶段:富含红景天有效成分的水提液与高级脂肪醇溶剂快速混合,其中水提液与溶剂体积比为1:1~4:1,离心分相后,得到净化的红景天水提液和富含酪醇的有机富集液,水溶液可供进一步萃取纯化,有机相可作下一循环套用液使用;(3)溶剂萃取和反萃取阶段:取净化的红景天水提液将pH调节至8~10,加入中性磷氧萃取剂使两相充分混合接触,其中水相和有机相体积比为3:1~1:1;静止分相,分离下相萃余液;在有机上相中加入0.5~1倍体积的0.1摩尔/升氢氧化钠水溶液,充分混合接触30分钟后,得到红景天甙水溶液,有机上相得到再生,有机相可循环使用;(4)结晶分离纯化:红景天甙水溶液在真空条件下减压浓缩后,加入10~20倍体积的无水乙醇在低温下进行常规溶析结晶,晶体分离后真空干燥得到红景天甙产品;所述的高级脂肪醇溶剂是正己醇、正庚醇、正辛醇、异辛醇、正壬醇。
地址 050018 河北省石家庄市裕华东路70号
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