主权项 |
一种天然红景天中红景天甙的分离纯化方法,其特征在于采用以下工艺步骤:(1)红景天有效成分的水溶液制备:a)、取天然红景天为原料进行切片,其厚度为0.2~0.5cm;将红景天切片在温度为65~75℃水溶液中用超声波提取30~60min,过滤得到水浸提液;b)、水浸提液降至室温后将pH调节至9~11,加入95%的乙醇溶液,水浸提液与95%的乙醇体积比为1:3~1:5,然后在5~10℃条件下静止24小时,分离沉淀物和上清液;c)、上清液在真空度为0.06~0.1MPa,温度为45~65℃条件下减压浓缩去除乙醇后得到富含红景天有效成分的水提液;(2)溶剂剥离除杂阶段:富含红景天有效成分的水提液与高级脂肪醇溶剂快速混合,其中水提液与溶剂体积比为1:1~4:1,离心分相后,得到净化的红景天水提液和富含酪醇的有机富集液,水溶液可供进一步萃取纯化,有机相可作下一循环套用液使用;(3)溶剂萃取和反萃取阶段:取净化的红景天水提液将pH调节至8~10,加入中性磷氧萃取剂使两相充分混合接触,其中水相和有机相体积比为3:1~1:1;静止分相,分离下相萃余液;在有机上相中加入0.5~1倍体积的0.1摩尔/升氢氧化钠水溶液,充分混合接触30分钟后,得到红景天甙水溶液,有机上相得到再生,有机相可循环使用;(4)结晶分离纯化:红景天甙水溶液在真空条件下减压浓缩后,加入10~20倍体积的无水乙醇在低温下进行常规溶析结晶,晶体分离后真空干燥得到红景天甙产品;所述的高级脂肪醇溶剂是正己醇、正庚醇、正辛醇、异辛醇、正壬醇。 |