一种合成N-取代吡唑-4-硼酸酯的工艺

摘要

本发明公开了一种合成N-取代吡唑-4-硼酸酯的工艺。以2-溴丙二醛为原料，先与原甲酸三酯反应保护成缩醛，再将溴转变成双(二异丙胺基)硼，随后与取代肼缩合反应后，与不同的二醇反应得到N-取代吡唑-4-硼酸酯。该方法原料易得，合成步骤简单，反应收率高，适合工业化放大生产。

主权项

一种合成N‑取代吡唑‑4‑硼酸酯的工艺，其特征在于包括以下步骤：第一步：将2‑溴丙二醛与原甲酸三酯和醇混合后，加入氯化铵，加热回流至反应完全，减压蒸馏得到2‑溴丙二缩醛；将金属锂、双(二异丙胺基)卤化硼和无水醚溶剂混合，控温‑10℃至0℃，滴加2‑溴丙二缩醛，继续搅拌反应至原料反应结束，密闭硅藻土过滤，得到丙二缩醛‑2‑双(二异丙胺基)硼溶液，内标标定收率后用于下步反应；第二步：将丙二缩醛‑2‑双(二异丙胺基)硼、取代肼和甲苯混合，加入2‑5mol%酸催化剂，加热分出反应过程中生成的醇，反应完全后，加入二醇，升温至回流，将溶剂蒸干，加入乙酸乙酯和饱和氯化铵淬灭分层，饱和食盐水洗，有机层蒸干，加入正己烷或正庚烷冷冻结晶析出，过滤干燥后得到N‑取代吡唑‑4‑硼酸酯，两步收率53‑66%，核磁纯度98%以上。