发明名称 一种喹喔啉取代烷烃的硝化方法
摘要 本发明涉及一种有机化合物的合成方法,为解决目前硝化方法不但能耗大,而且很难获得高纯度的硝基烷烃产品,从而限制其实际应用的问题,本发明提供一种喹喔啉取代烷烃的硝化方法,将2-喹喔啉取代烷烃、催化剂、硝化试剂、氧化剂以及反应溶剂依次加入密封耐压容器中,将混合物在压力为1 bar~10bar,温度为50~150℃的油浴中加热反应6~72小时,即得到喹喔啉取代硝基烷烃,该方法以很高的选择性和相对温和的条件获得所需硝化产物,没有发现传统方法易于发生碳-碳键断裂的现象。
申请公布号 CN103965122B 申请公布日期 2016.03.30
申请号 CN201410099276.X 申请日期 2014.03.18
申请人 浙江工业大学 发明人 刘运奎;张剑;崔建海;徐振元
分类号 C07D241/42(2006.01)I 主分类号 C07D241/42(2006.01)I
代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人 王江成
主权项 一种喹喔啉取代烷烃的硝化方法,其特征在于,所述的硝化方法为以下步骤:将结构式如(I)所示的2‑喹喔啉取代烷烃、催化剂、硝化试剂、氧化剂以及反应溶剂依次加入密封耐压容器中,将混合物在压力为1 bar ~10 bar,温度为50~150℃的油浴中加热反应6~72小时,即得到结构式如(II)所示的喹喔啉取代硝基烷烃,反应式如下:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="429" he="119" />,其中,R<sub>1</sub>选自H、甲基中一种,R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>分别独立选自H、甲基、氯、溴、硝基中一种,R<sub>4</sub>选自H、苯基中一种;所述的催化剂为银盐,选自AgNO<sub>3</sub>, AgNO<sub>2</sub>, Ag<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>, Ag<sub>2</sub>O, AgBF<sub>4</sub>中一种,催化剂的使用量与2‑喹喔啉取代烷烃的摩尔比为0.01~2:1;所述的硝化试剂为亚硝酸盐,选自亚硝酸钾、亚硝酸钠、亚硝酸银、四丁基亚硝酸铵中一种,硝化试剂使用量与2‑喹喔啉取代烷烃的摩尔比为1~4:1;所述的氧化剂选自过硫酸盐、铜盐、硝酸铈铵中一种,过硫酸盐选自过硫酸钾、单过硫酸氢钾复合盐,过硫酸铵中一种,铜盐选自二乙酸铜、二氯化铜、二溴化铜、二(三氟甲磺酸)铜、硫酸铜中一种,氧化剂的用量与2‑喹喔啉取代烷烃的摩尔比为1~4:1。
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