发明名称 一种亚氨基芪的单步合成方法
摘要 本发明提供了一种亚氨基芪的单步合成方法,所述方法包括:以亚氨基二苄为原料,在氢受体存在条件下,使用催化剂在液相体系中一步催化脱氢制备亚氨基芪。所述方法包括:向带有加热搅拌和回流装置的反应器中加入一定比例的亚氨基二苄、催化剂和氢受体,在氮气保护氛围下电加热至回流状态,搅拌维持一定时间后降温,加入一定比例的悬浮剂后脱除催化剂,粗品经重结晶、干燥后即的所述亚氨基芪成品。本发明与现有生产工艺相比,液相催化脱氢单步合成工艺路线简单,反应温度不高,设备投资小,操作简单,副产物少,产品纯度高并且不含溴,使用的溶剂均可回收套用,对环境影响小。
申请公布号 CN105439954A 申请公布日期 2016.03.30
申请号 CN201410496618.1 申请日期 2014.09.25
申请人 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 发明人 张伟;黄伟;张蓉蓉;杨怀青;王培兰
分类号 C07D223/22(2006.01)I 主分类号 C07D223/22(2006.01)I
代理机构 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 代理人 汤志武
主权项 一种亚氨基芪的单步合成方法,其特征在于,以亚氨基二苄为原料,在液相体系中经催化脱氢一步合成亚氨基芪,所述方法包括以下步骤:(1)向带有加热搅拌和回流装置的反应器中加入亚氨基二苄、催化剂和氢受体,在氮气保护氛围下电加热至回流状态,搅拌维持10~22小时;(2)降温至40℃以下后,加入悬浮剂,加热至回流状态后趁热脱除催化剂,滤液蒸馏除去溶剂后冷却,蒸馏后的溶剂循环使用;(3)向滤液中加入重结晶溶剂,加热至全部溶解后冷却,析出晶体过滤干燥后得亚氨基芪成品。
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