一种环己酮肟液相重排合成己内酰胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种环己酮肟液相重排合成己内酰胺的制备方法，包括如下步骤：1)乳液的制备，将十二烷基硫酸钠、水、氨水和环己酮混合均匀，得到水包油型乳液，2)环己酮肟的合成，将水包油型乳液和催化剂加热，待达到反应温度时加入双氧水，反应结束后用离心机将催化剂与液体进行分离，得到环己酮肟溶液，3)己内酰胺的合成，将环己酮肟溶液、溶剂和助催化剂，通过油浴进行加热，搅拌均匀，反应后冷却至室温，将助催化剂过滤，反应液经过减压蒸馏，然后再用苯萃取，最后得到己内酰胺产品。本发明制备的己内酰胺的选择性高，环己酮肟的转化率高，同时主要副产物为环己酮，对环境无害，反应条件温和，催化剂容易分离和可重复性使用。

主权项

一种环己酮肟液相重排合成己内酰胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)乳液的制备首先在20℃～30℃的条件下，将十二烷基硫酸钠、水、氨水和环己酮按照摩尔比为1.0:525.3:14.9:29.7混合均匀，得到水包油型乳液，然后将得到的所述水包油型乳液加热至60℃～80℃，并用离心机以13000r/min的转速离心4～8min；2)环己酮肟的合成将250ml带搅拌的反应釜加热至反应温度为60℃～80℃条件下，加入上述配好的水包油型乳液和催化剂，待达到反应温度时一次性加入双氧水，反应物摩尔比为环己酮：H₂O₂：NH₃＝1:1.4:2.0，反应时间为2～3h，反应结束后用离心机将催化剂与液体进行分离，得到环己酮肟溶液；3)己内酰胺的合成在100ml圆底烧瓶中加入上述得到的环己酮肟溶液、溶剂和助催化剂，通过油浴进行加热，搅拌均匀，并控制反应温度为80℃～130℃，反应时间为2～7h，反应后冷却至室温，将所述助催化剂过滤，用甲醇浸泡、洗涤、干燥后再重复使用，反应结束后，反应液经过减压蒸馏，蒸馏出溶剂中的二甲亚砜和副产物环己酮，然后再用苯萃取，最后得到己内酰胺产品，并用液相色谱仪外标法分析环己酮肟和己内酰胺的含量。