氮掺杂石墨烯材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种氮掺杂石墨烯材料的制备方法。在经过超声分散的氧化石墨的水溶液中加入小分子脂肪胺水溶液，水热反应36～72h，分离出沉淀产物，经洗涤，干燥，即得氮掺杂石墨烯材料。本法制备出的含氮碳材料的氮量高，并且含有仲胺、吡啶氮等不同的氮物种，从而使得制备出的材料表面具有不同强度的碱性中心，其中仲胺为超强碱。另外，改变小分子胺的种类可以调控氮物种的比例及含量，从而起到调控催化剂碱性强弱碱量量多少的作用。本方法实际操作简单可行，并且制备材料不含任何金属元素，因此，是一种绿色环保的催化剂。在迈克尔加成反应及酯交换反应中表现出良好的催化活性，并且该催化剂有利于产物的分离和提纯，因此具有潜在的工业应用价值。

主权项

一种氮掺杂石墨烯材料在迈克尔加成反应及酯交换反应中的催化应用，该氮掺杂石墨烯材料的制备方法经过的步骤：(1)在浓硫酸和磷酸的混合液中加入鳞片石墨粉和高锰酸钾，在30‑50℃下搅拌6‑24h，缓慢加入水和双氧水反应20‑30min，得到氧化石墨浊液；(2)静置，氧化石墨分别用水和乙醇倾析4‑6次，干燥，得到纯化的氧化石墨；(3)再将氧化石墨加入到水中并缓慢搅拌20‑30min，然后超声分散，得到氧化石墨烯水溶液；(4)水热法制备氮掺杂石墨烯：将1～3mol/L小分子脂肪胺的水溶液与1‑5g/L的氧化石墨烯的水溶液混合，超声分散，然后60～120℃下水热反应36～72h；(5)分离，用水洗涤，干燥，即得所述的氮掺杂石墨烯材料；步骤(1)所述的浓硫酸和磷酸的体积比7‑8∶1；所述的浓硫酸、鳞片石墨粉和高锰酸钾的质量比为：400‑450∶30‑40∶80‑100；所述的鳞片石墨粉、水和双氧水的质量比为：2‑6∶200～400∶3‑5；步骤(4)所述的小分子脂肪胺与氧化石墨的质量比：30‑50∶1.5‑2.5。