发明名称 Ni/Fe双金属面心立方晶体纳米颗粒及其制备方法和应用
摘要 本发明公开了Ni/Fe双金属面心立方晶体纳米颗粒及其制备方法和应用,采用液相还原法,以PVP作为稳定剂,以NaBH<sub>4</sub>作为还原剂,分步加入二价铁离子和镍离子进行还原,制备出的Ni/Fe双金属纳米颗粒为规则的面心立方体结构,粒径分布均匀,比表面积大,稳定度好,不易发生聚合现象。利用本发明技术方案制备的纳米颗粒能够有效地催化降解多氯联苯。本发明所需反应设备简单、设备成本也较低。制备工艺可控性较强,操作简便,反应条件温和,为进一步工业化生产提供可能。
申请公布号 CN103894619B 申请公布日期 2016.03.30
申请号 CN201410008400.7 申请日期 2014.01.02
申请人 天津大学 发明人 赵林;丁舒;吕倩倩;毛国柱;齐云
分类号 B22F9/24(2006.01)I;C02F1/70(2006.01)I;C02F101/36(2006.01)N 主分类号 B22F9/24(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 王秀奎
主权项 Ni/Fe双金属面心立方晶体纳米颗粒,其特征在于,粒径分布均匀集中在50—150nm之间,比表面积为30—35m<sup>2</sup>/g,按照下述步骤进行制备:步骤1,将4—5质量份的PVP溶于去离子水中,通过磁力搅拌充分混匀,得到质量体积浓度为8—10%的PVP溶液;步骤2,将FeSO<sub>4</sub>·7H<sub>2</sub>O溶解在溶剂中,以得到二价铁的溶液,所述溶剂由PVP溶液、去离子水和无水乙醇组成,所述PVP溶液、去离子水和无水乙醇的体积比为3:(9-10):(8-10);选择惰性气体通入溶剂中以去除氧,除氧时间为20—30min;步骤3,向步骤2制备的二价铁溶液中,滴加NaBH<sub>4</sub>溶液,其中n(Fe<sup>2+</sup>)和n(BH<sub>4</sub><sup>—</sup>)的摩尔比例1:2,所述NaBH<sub>4</sub>溶液由NaBH<sub>4</sub>粉末溶于无水乙醇和去离子水的混合溶液中,其中所述无水乙醇和去离子水的体积比为2:3;在15—20min内完成滴加,滴加结束后在转速为1500—2000r/min的机械搅拌条件下搅拌20—30min;步骤4,将步骤3完成后得到的零价Fe纳米颗粒洗涤后置于无水乙醇中,并向其中滴加NiCl<sub>2</sub>·6H<sub>2</sub>O无水乙醇溶液,所述滴加在15—25min内完成,在1000—1500r/min的机械搅拌条件下充分混合,滴定结束后,混匀20—40min,所述镍的用量为二价铁质量的2%—5%;步骤5,在完成上述制备过程后,用磁选法收集后进行洗涤,得到Ni/Fe双金属面心立方晶体纳米颗粒。
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