发明名称 具有可见光活性的三元体系TiO<sub>2</sub>/WS<sub>2</sub>/g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>复合光催化剂的制备方法
摘要 本发明公开具有可见光活性的三元体系TiO<sub>2</sub>/WS<sub>2</sub>/g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>复合光催化剂的制备方法。该方法以氰胺-硫脲混合物为原料,采用高温煅烧制备具有类石墨烯结构的氮化碳。然后在酸性条件下以二硫化钨为复合物,采用超声辅助水热法获得WS<sub>2</sub>/g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>复合物。最后以WS<sub>2</sub>/g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>复合物为光敏化剂,TiCl<sub>4</sub>为钛源,采用超声辅助水热法制备TiO<sub>2</sub>/WS<sub>2</sub>/g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>复合光催化剂。本发明的制备方法具有操作简单、成本较低及可控性好等优点,可广泛应用于氮化碳类复合光催化剂的制备。TiO<sub>2</sub>/WS<sub>2</sub>/g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>复合光催化剂表现出优良的光催化降解活性,在有机废水、废气的净化处理等领域具有重要的应用前景。
申请公布号 CN105435827A 申请公布日期 2016.03.30
申请号 CN201510971214.8 申请日期 2015.12.20
申请人 华南理工大学 发明人 肖新颜;郑莉莉
分类号 B01J27/24(2006.01)I;C02F1/30(2006.01)I;C02F101/38(2006.01)N 主分类号 B01J27/24(2006.01)I
代理机构 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人 何淑珍
主权项 具有可见光活性的三元体系TiO<sub>2</sub>/WS<sub>2</sub>/g‑C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>复合光催化剂的制备方法,其特征在于,该方法选用WS<sub>2</sub>/g‑C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>复合物为复合敏化剂,四氯化钛为钛源,采用超声辅助溶胶‑凝胶水热法获得了具有高可见光活性的三元体系TiO<sub>2</sub>/WS<sub>2</sub>/g‑C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>复合光催化剂;具体操作步骤如下:将硫脲和双氰胺充分研磨得到均匀的混合物,置于400 ~ 500℃的马弗炉中煅烧40 ~ 80 min,然后升温至550 ~600℃继续煅烧80 ~ 150 min,自然冷却至室温,研磨后得到g‑C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>;配制盐酸乙醇溶液,向其中加入块体WS<sub>2</sub>和g‑C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>,超声处理5 ~ 20 min,得到分散液;将分散液转移至水热反应釜中,在60 ~ 100℃烘箱中水热处理8 ~ 12 h,自然冷却至室温;用无水乙醇洗涤样品2 ~ 3次,置于烘箱中干燥 3 ~ 5 h,研磨后得到WS<sub>2</sub>/g‑C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>复合物;配制TiCl<sub>4</sub>乙醇溶液于烧杯中,向其中加入WS<sub>2</sub>/g‑C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>复合物,室温下超声分散5 ~ 60 min,得到混合分散液A;在超声处理下,向混合分散液A中滴加由六偏磷酸钠、丙三醇和去离子水组成的水解剂,超声处理5 ~ 20 min,得到TiO<sub>2</sub>/WS<sub>2</sub>/g‑C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>前驱体溶胶;将TiO<sub>2</sub>/WS<sub>2</sub>/g‑C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>前驱体溶胶转移至水热反应釜中,在140~180 ℃下水热处理2~6 h,自然冷却至室温;采用无水乙醇洗涤2 ~ 3次,置于烘箱中干燥3~5 h,研磨后得三元体系TiO<sub>2</sub>/WS<sub>2</sub>/g‑C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>复合光催化剂。
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