甲基环戊烷废油氧化制备甲基环戊醇的方法

摘要

本发明公开了一种以尼龙化工甲基环戊烷废油为原料制备甲基环戊醇的方法，包括将原料液与液体酸按比例混合，在镍催化剂下用臭氧发生器所制的3-30％浓度臭氧对其进行氧化，氧化后体系用漏斗分离镍催化剂，反应液中加入饱和氢氧化钠溶液至中性，萃取后有机相蒸馏出萃取剂得到甲基环戊醇与甲基环戊酮、环己酮混合体系，最后对粗产品用10-40％亚硫酸氢钠溶液洗涤1-3次可得纯度大于97％的甲基环戊醇。本发明的方法反应条件简单，催化剂回收方便，反应速度快，反应安全，操作简单，产品甲基环戊醇为重要医药中间体。本发明使尼龙化工甲基环戊烷废油得到资源化利用，不仅减少了企业废油排放，还可为企业增加新产品，实现创收目的。

主权项

一种利用甲基环戊烷废油氧化制备甲基环戊醇的方法，包括以下步骤：1)将废油通过分子筛以及变温和/或变压吸附除去直链C_4‑6正烷烃；2)取(1)步骤中处理过的废油与液体酸按体积比1∶0.2‑1∶30混合，按每80mL废油15g镍催化剂加入镍催化剂并一起装入三口瓶中；在三口瓶上加装冷凝回流装置，‑20摄氏度冷凝回流，用臭氧发生器向三口瓶中通入浓度为3‑30％的臭氧，气流量0.5‑3L/min，持续3‑8h，得到含甲基环戊醇的反应体系；3)将(2)步骤氧化后的体系用漏斗将镍催化剂和反应液进行分离；镍催化剂可重复使用；4)用饱和的氢氧化钠溶液中和反应液，加入萃取剂萃取出有机相，将有机相进行蒸馏，将萃取剂蒸馏出，得到甲基环戊醇粗产品，分出的水相为液体酸的钠盐溶液，向水相中加入盐酸回收液体酸；5)用15％‑25％亚硫酸氢钠溶液将甲基环戊醇粗品洗涤1‑3次，从而得到较高纯度的甲基环戊醇产品；所述镍催化剂由以下方法制备：氯化镍2.737克溶于400mL蒸馏水，加入活化后的分子筛300克，在室温下震荡3小时，漏斗分离，将分子筛于恒温鼓风干燥箱中50摄氏度下烘干；350摄氏度老化1小时，得镍催化剂。