发明名称 一种利用离子液体水界面可控制备钴/氧化钴纳米膜的方法
摘要 一种利用离子液体水界面可控制备钴/氧化钴纳米膜的方法,利用KBH<sub>4</sub>作为还原剂,在不溶性的离子液体水界面上实现过渡金属钴/氧化钴纳米膜结构材料制备,离子液体选择非水溶性的咪唑基阳离子,弱配位的复合阴离子,如PF<sub>6</sub><sup>-</sup>等。对纯的离子液体、上清液、液体钴/氧化钴胶体和离心干燥的固体进行红外光谱测定,显示离心前后离子液体在钴/氧化钴表面均未吸附,实现完全“清洁”的钴/氧化钴纳米膜的制备。本实验可通过改变咪唑环上的取代基和阴离子的不同实现纳米膜结构的调控。在离子液体水界面上实现“清洁”可控钴/氧化钴的纳米膜制备基于离子液体在金属表面的选择性弱吸附效应和模板效应。
申请公布号 CN103831443B 申请公布日期 2016.03.30
申请号 CN201410084433.X 申请日期 2014.03.10
申请人 河南理工大学 发明人 陈玉梅;时建朝;张利伟;张大峰;杨娟;陈萌
分类号 B22F9/24(2006.01)I;B22F1/00(2006.01)I;C30B29/02(2006.01)I;C30B27/00(2006.01)I;C30B33/02(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 B22F9/24(2006.01)I
代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤
主权项 一种利用离子液体水界面可控制备钴/氧化钴纳米膜的方法,其特征在于:具体步骤如下:步骤一、将利用咪唑基阳离子、复合的弱配位阴离子形成的非水溶性离子液体与0.15mol/L新鲜配置的KBH<sub>4</sub>水溶液在三口烧瓶中混合并超声分散形成超细分散的微乳结构;其中,具体配比为:离子液体的质量(g)与KBH<sub>4</sub>水溶液的体积(ml)比为1~4/4,后通氩气或氮气饱和、回流并液封的条件下,磁力搅拌并加热保持60℃恒温作为A液;步骤二、配制与步骤一中KBH<sub>4</sub>溶液体积相同的30mmol/L醋酸钴水溶液作为B液;步骤三、通过恒压漏斗将B液以每秒2滴的速度逐滴加入A液中,然后在磁力搅拌的条件下60~100℃恒温反应1小时直至黑色的胶体溶液形成;步骤四、将步骤三所得溶液冷却至室温并静置5小时分层:黑色油状胶体悬浮在中间,上下均为清液;整个反应和降温过程在氩气或氮气保护下进行以阻止金属Co纳米膜的氧化;步骤五、将步骤四所得黑色的油状胶体用乙醇洗涤3‑4次并离心,真空、室温干燥12小时既得Co金属纳米膜。
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