1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4,4,0]癸烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4,4,0]癸烷的制备方法。以乙二胺与乙二醛为原料，经过中间体母体化合物1,4,5,8-四氮杂双环[4,4,0]癸烷，分缩合和硝化两步反应制备TNAD，制备过程不使用溶剂和催化剂，无亚消化过程，起始原料简单，制备过程步骤少。将缩合反应分为先低温、后高温两个阶段进行，采用低浓度碱性溶液调节反应体系的PH值，减少了乙二胺与乙二醛之间的副反应——聚合反应的发生几率，提高了目标中间体的得率。硝化反应也分为低温和高温两个阶段，低温阶段反应有效防止了母体化合物在硝化体系中的分解，高温阶段使硝化反应完全，得到四硝基化合物的目标产品，提高了产品的收率和纯度。

主权项

1,4,5,8‑四硝基‑1,4,5,8‑四氮杂双环[4,4,0]癸烷的制备方法，其特征是：以乙二胺与乙二醛为原料，经缩合反应得到中间体母体化合物1,4,5,8‑四氮杂双环[4,4,0]癸烷，再经硝化反应制备1,4,5,8‑四硝基‑1,4,5,8‑四氮杂双环[4,4,0]癸烷；所述缩合反应分为两个阶段进行，先是低温生成1,2‑二羟基哌嗪，然后高温再与另一分子的乙二胺反应，得到1,4,5,8‑四氮杂双环[4,4,0]癸烷母体。