一种检测土壤中11种离子液体阳离子的分析方法

摘要

本发明公开了一种同时检测土壤中11种离子液体阳离子的LC-MS/MS分析方法。其特征在于：样品经乙腈-氯化铵混合溶液提取，StrataX-CW固相萃取小柱净化，采用色谱柱分离，以乙腈+0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，以电喷雾正离子模式(ESI⁺)电离，多反应监测模式(MRM)检测，外标法定量。检出限为(S/N≥3)为0.05-1.0ng/mL，定量限(S/N≥10)为0.15-3.0ng/mL，11种离子液体阳离子在2-500ng/mL范围内呈良好线性（r2>0.999），且一次进样分析仅需12min。以土壤为基质，加标水平的回收率为90%以上，相对标准偏差<10%。该方法具有前处理简单、检测快速、灵敏度高、定性定量准确，重复性好等优点，非常适合环境土壤中微量离子液体的残留分析。

主权项

一种检测土壤中11种离子液体阳离子的LC‑MS/MS分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）提取：称取土样于具塞离心管中，加入11种离子液体混合标准溶液，室温放置60min，氮吹，50℃烘干，加乙腈‑氯化铵提取溶液，涡旋混匀，超声提取，提取液离心，取上清，氮吹除去有机溶剂，用纯水定容；（2）固相萃取：将步骤（1）获得的提取溶液过预先淋洗好的阳离子固相萃取柱，用乙腈和氯化铵的混合溶液洗脱，洗脱液氮吹，用初始流动相定容，过0.22μm有机滤膜；（3）液相色谱‑质谱仪测定：将步骤（2）获得的滤液经色谱柱分离，以乙腈+甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱；以电喷雾正离子模式(ESI⁺)电离，多反应监测模式(MRM)检测，外标法定量进行分析；步骤（3）中色谱条件为：色谱柱：AgilentSB‑C18，规格为2.1mm×50mm, 1.88μm；流动相：乙腈A+0.1%甲酸水溶液B；淋洗梯度为：初始流动相A: B体积比为10:90；8min内，A: B比例变为90:10；8‑10min，A: B比例为90:10；10min后，A: B比例恢复到10:90；流速为0.3 mL/min；柱温40℃；进样量5μL；所述的11种离子液体阳离子为：1‑乙基‑3‑甲基咪唑EMIM⁺，1‑乙基‑2，3‑二甲基咪唑EMMIM⁺，1‑丙基‑3‑甲基咪唑PMIM⁺，1‑丁基‑3‑甲基咪唑BMIM⁺，1‑戊基‑3‑甲基咪唑AMIM⁺，1‑己基‑3‑甲基咪唑HMIM⁺，1‑辛基‑3‑甲基咪唑OMIM⁺，1‑癸基‑2，3‑二甲基咪唑DMMIM⁺，N‑乙基吡啶溴盐EPy⁺，N‑丁基吡啶BPy⁺，N‑己基吡啶HPy⁺。