发明名称 |
一种亚胺培南一水合物的结晶方法 |
摘要 |
本发明公开了一种亚胺培南一水合物的结晶方法,其包括下述步骤:(1)在保护性气体中,将亚胺培南粗品溶解在水中得溶液;(2)将所得的溶液与活性炭混合,用活性炭处理所述的溶液后过滤,得滤液;(3)将滤液与反溶剂混合,结晶,过滤,得亚胺培南一水合物;所述的反溶剂为四氢呋喃和/或乙腈。本发明的结晶方法不需经过柱层析,冻干等繁琐耗能步骤,且收率高,成本低,纯度高。 |
申请公布号 |
CN103524508B |
申请公布日期 |
2016.03.30 |
申请号 |
CN201310393675.2 |
申请日期 |
2013.09.02 |
申请人 |
上海龙翔生物医药开发有限公司 |
发明人 |
卓建;崔英杰;冯虓 |
分类号 |
C07D477/20(2006.01)I;C07D477/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07D477/20(2006.01)I |
代理机构 |
北京金信知识产权代理有限公司 11225 |
代理人 |
朱梅;李维盈 |
主权项 |
一种亚胺培南一水合物的结晶方法,其包括下述步骤:(1)在保护性气体中,将亚胺培南粗品溶解在水中得溶液;(2)将所得的溶液与活性炭混合,用活性炭处理所述的溶液后过滤,得滤液;(3)将滤液与反溶剂混合,结晶,过滤,得亚胺培南一水合物;所述的反溶剂为四氢呋喃和/或乙腈,其中,在所述步骤(3)中,所述的反溶剂的用量与所述的滤液的体积比为1.5:1~1:1,所述步骤(3)采用下述步骤进行:将占反溶剂总体积50~85%的反溶剂与所述的滤液混合,搅拌至晶体析出后再滴加剩余的反溶剂,继续搅拌3~5小时后过滤,其中,在步骤(1)中,所述的水不包括含碱的水溶液,其中,在步骤(1)中,所述的水与所述的亚胺培南粗品的体积质量比为20~40ml/g,其中,在步骤(1)中,所述的溶解的温度为30~70℃,其中,在步骤(2)中,活性炭处理时,所述的活性炭的用量为每克亚胺培南粗品使用0.2~0.4g活性炭,其中,在步骤(2)中,活性炭处理时所述的溶液的pH值为6。 |
地址 |
201203 上海市浦东新区张江哈雷路1043号301室 |