一种碳化硼用高纯硼酸制备方法

摘要

一种碳化硼用高纯硼酸制备方法，涉及一种化工原料硼酸的制备方法，该方法第一步，以马来酸酐和丙烯酸为聚合单体，加入引发剂，进行聚合反应，制得马来酸酐-丙烯酸共聚物；第二步，加入改性剂，对制得的马来酸酐-丙烯酸共聚物进行改性，改性后的马来酸酐-丙烯酸共聚物螯合钙离子的能力为289.3mg/ml，碳酸钙分散能力为202.5mg/ml；第三步，采用螯合吸附法制备高纯硼酸，工艺简单，纯化效果好。第四步，鳌合剂可回收利用，避免了二次环境污染和资源浪费。制得的高纯硼酸主要用于生产碳化硼，用于飞机装甲，以增强其硬度及耐高温等性能。

主权项

一种碳化硼用高纯硼酸制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：a.首先，向装有温度计和冷凝回流装置的四口烧瓶中加入马来酸酐和蒸馏水，待马来酸酐完全溶解后，量取丙烯酸，同时称取质量分数为6.67%的过硫酸铵溶解于蒸馏水中，使其浓度为0.02mol/L，作为引发剂，同时向四口烧瓶中滴加丙烯酸和过硫酸铵水溶液，恒温反应后，将溶液放入旋转蒸发器中，进行减压蒸馏，所得液体即为马来酸酐‑丙烯酸共聚物；b.向装有温度计和冷凝回流装置的四口烧瓶中加入马来酸酐、改性剂和蒸馏水，待马来酸酐和烯丙基磺酸钠完全溶解后，量取丙烯酸，同时称取过硫酸铵溶解于蒸馏水中，同时向四口烧瓶中滴加丙烯酸和过硫酸铵水溶液；滴加完毕后，恒温反应，将反应后的溶液倒入旋转蒸发器中，所得液体即为磺酸基马来酸酐‑丙烯酸共聚物；c.称取工业硼酸加入三口烧瓶中，取去离子水搅拌溶解，配制成硼酸饱和溶液，待硼酸全部溶解后，根据磺酸基马来酸酐‑丙烯酸共聚物的钙螯合能力大小，用移液管准确量取2ml的磺酸基马来酸酐‑丙烯酸共聚物作为吸附剂，加入硼酸饱和溶液中，反应结束后立即趁热进行真空抽滤，过滤杂质，将滤液放入冰箱冷藏，析出硼酸晶体，再次进行抽滤，将所得的硼酸晶体放入烘箱中干燥；d.将所得滤液集中，使用旋转蒸发器把多余的水分蒸发出去，再次过滤，干燥得到少许硼酸晶体，并向剩余溶液中滴加硫酸，使用高速台式离心机进行离心，固液分离，回收吸附剂，由于反应过程中加入了大量的水，因此回收吸附剂中含有些许水，因此需要再次使用旋转蒸发器将水分蒸出，最终得到较纯的吸附剂。