一种邻硝基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种邻硝基苯甲醛的制备方法。以邻硝基甲苯为原料，以偶氮双烷基腈催化溴素溴化邻硝基甲苯生成邻硝基溴苄和溴化氢，碳酸盐水溶液催化邻硝基溴苄水解为邻硝基苯甲醇，氢氧化钠催化双氧水氧化邻硝基苯甲醇生成目标产物邻硝基苯甲醛。本发明应用双氧水氧化方法，提高了工业制备反应的清洁性，降低了环境污染；应用无机固体碱催化剂催化氧化反应，不使用金属有机配合物催化剂，提高反应稳定性，大大降低了工业制备成本；应用偶氮双烷基腈固体催化剂替代过氧化碳酸酯液相催化剂，催化溴化反应，提高工业制备反应操作安全性。本发明提高了产品得率，产率较目前工业传统方法提高约5%，总收率达77%，产品纯度99%以上。

主权项

一种邻硝基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)溴化反应于反应器中加入邻硝基甲苯、溶剂卤代芳烃、催化剂偶氮双烷基腈、不断搅拌下控制温度40‑50℃滴加溴素，溴素的使用剂量为理论量的0.5‑0.6倍，滴完后加热回流反应至溴素颜色褪去，然后加入双氧水回流反应不少于2h，生成邻硝基苄基溴反应液；(2)水解反应在第一步的反应液中，加入碳酸钠水溶液，加热回流水解反应，生成邻硝基苯甲醇目标产物和溴化钠副产物。液液分离有机相和水相，有机相主要产物为邻硝基苯甲醇，水相为溴化钠水溶液。(3)氧化反应于邻硝基苯甲醇有机相中，加入氢氧化钠，不断搅拌下于温度25‑35℃滴加双氧水，加热回流反应，生成最终产物邻硝基苯甲醛。