一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法

摘要

一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入对氯苄1.3mol,氯化亚锡0.56mol,控制搅拌速度在130—160rpm,升高溶液温度至90-95℃，缓慢加入氰胺1.5—1.7mol,滴加时间控制在1-2h,继续搅拌反应4—5h,降低溶液温度至10-15℃，加入氯化钠溶液230ml,分去水层，油层用盐溶液洗涤，乙腈洗涤，减压蒸馏，馏分在乙酸乙酯中重结晶，得晶体对氯苄腈；其中，步骤所述的氯化钠溶液质量分数为15—20％，步骤所述的盐溶液为溴化钾、硝酸钠中的任意一种。

主权项

一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入对氯苄(2)1.3mol,氯化亚锡0.56mol,控制搅拌速度在130—160rpm,升高溶液温度至90‑‑95℃，缓慢加入氰胺(3)1.5—1.7mol,滴加时间控制在1—2h,继续搅拌反应4—5h,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入氯化钠溶液230ml,分去水层，油层用盐溶液洗涤，乙腈洗涤，减压蒸馏，馏分在乙酸乙酯中重结晶，得晶体对氯苄腈(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、硝酸钠中的任意一种。