发明名称 | 一种炔草酯的制备方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种主要用于防治麦田禾本科杂草的炔草酯的制备方法,以R-2-(对羟基苯氧基)丙酸为原料,在水和非质子极性溶剂中,与苛性碱反应生成盐,然后与5-氯-2,3-二氟吡啶在反应成炔草酯酸,物料经蒸馏除去溶剂后,加水搅拌溶解,用酸调PH≤3.5,搅拌下析出固体,过滤,烘干得炔草酯酸;将炔草酯酸溶于有机溶剂中,在常规的酯化催化剂存在下,炔草酯酸与丙炔醇反应,得到炔草酯。本发明制备方法反应原料易得、反应温和、收率高、分离和纯化简单、成本低且环境友好,具有很好的工业化应用前景。 | ||
申请公布号 | CN105418494A | 申请公布日期 | 2016.03.23 |
申请号 | CN201510933580.4 | 申请日期 | 2015.12.15 |
申请人 | 南京正荣医药化学有限公司 | 发明人 | 陈正伟 |
分类号 | C07D213/643(2006.01)I | 主分类号 | C07D213/643(2006.01)I |
代理机构 | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人 | 王荷英 |
主权项 | 一种炔草酯的制备方法,所述炔草酯化学结构式如下:<img file="FDA0000878807450000011.GIF" wi="860" he="285" />其特征在于所述制备方法包含以下步骤:步骤1:以R‑2‑(对羟基苯氧基)丙酸为原料,在水和非质子极性溶剂中,原料与苛性碱在30~60℃反应生成盐,然后与5‑氯‑2,3‑二氟吡啶在70~100℃下反应成炔草酯酸,物料经蒸馏除去溶剂后,加水搅拌溶解,用酸调PH≤3.5,搅拌下析出固体,过滤,烘干得炔草酯酸;所述原料R‑2‑(对羟基苯氧基)丙酸与苛性碱的摩尔比为1:(1.8~2.5),所述5‑氯‑2,3‑二氟吡啶与原料R‑2‑(对羟基苯氧基)丙酸的摩尔比为(0.8~2):1;步骤2:将炔草酯酸溶于有机溶剂中,在常规的酯化催化剂存在下,炔草酯酸与丙炔醇反应,得到炔草酯,所述反应温度为70‑120℃。 | ||
地址 | 210000 江苏省南京市鼓楼区马家街26号2楼 |