发明名称 一种炔草酯的制备方法
摘要 本发明涉及一种主要用于防治麦田禾本科杂草的炔草酯的制备方法,以R-2-(对羟基苯氧基)丙酸为原料,在水和非质子极性溶剂中,与苛性碱反应生成盐,然后与5-氯-2,3-二氟吡啶在反应成炔草酯酸,物料经蒸馏除去溶剂后,加水搅拌溶解,用酸调PH≤3.5,搅拌下析出固体,过滤,烘干得炔草酯酸;将炔草酯酸溶于有机溶剂中,在常规的酯化催化剂存在下,炔草酯酸与丙炔醇反应,得到炔草酯。本发明制备方法反应原料易得、反应温和、收率高、分离和纯化简单、成本低且环境友好,具有很好的工业化应用前景。
申请公布号 CN105418494A 申请公布日期 2016.03.23
申请号 CN201510933580.4 申请日期 2015.12.15
申请人 南京正荣医药化学有限公司 发明人 陈正伟
分类号 C07D213/643(2006.01)I 主分类号 C07D213/643(2006.01)I
代理机构 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人 王荷英
主权项 一种炔草酯的制备方法,所述炔草酯化学结构式如下:<img file="FDA0000878807450000011.GIF" wi="860" he="285" />其特征在于所述制备方法包含以下步骤:步骤1:以R‑2‑(对羟基苯氧基)丙酸为原料,在水和非质子极性溶剂中,原料与苛性碱在30~60℃反应生成盐,然后与5‑氯‑2,3‑二氟吡啶在70~100℃下反应成炔草酯酸,物料经蒸馏除去溶剂后,加水搅拌溶解,用酸调PH≤3.5,搅拌下析出固体,过滤,烘干得炔草酯酸;所述原料R‑2‑(对羟基苯氧基)丙酸与苛性碱的摩尔比为1:(1.8~2.5),所述5‑氯‑2,3‑二氟吡啶与原料R‑2‑(对羟基苯氧基)丙酸的摩尔比为(0.8~2):1;步骤2:将炔草酯酸溶于有机溶剂中,在常规的酯化催化剂存在下,炔草酯酸与丙炔醇反应,得到炔草酯,所述反应温度为70‑120℃。
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