发明名称 |
一种乳氟禾草灵的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种乳氟禾草灵的制备方法,包括如下步骤:在缚酸剂的存在下,三氟羧草醚与2-氯丙酸乙酯在有机溶剂中进行酯化反应,反应完全后,经过后处理得到所述的乳氟禾草灵;所述的缚酸剂为氢氧化钾、氢氧化钠、三聚磷酸钠、无水硼砂、CaO、泡花碱、原硅酸钠、醋酸钠中的至少一种。本发明通过选择特殊的缚酸剂,代替碳酸钾和三乙胺,避免了二氧化碳气体的产生,使反应体系更加稳定,同时减少了污染物的排放,对环境更加友好。 |
申请公布号 |
CN103694123B |
申请公布日期 |
2016.03.23 |
申请号 |
CN201410007441.4 |
申请日期 |
2014.01.07 |
申请人 |
上虞颖泰精细化工有限公司;北京颖泰嘉和生物科技有限公司 |
发明人 |
陈国斌;张远;冯应江;梁俊芳;温沛宏;陈佳易;王晓光;王红福;王满;李伯文;陈均坤 |
分类号 |
C07C205/59(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C205/59(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 |
代理人 |
胡红娟 |
主权项 |
一种乳氟禾草灵的制备方法,其特征在于,步骤如下:于装有共沸脱水装置的5000ml四口反应瓶中先投入溶剂乙酸乙酯2500ml,搅拌下再投入三氟羧草醚1000g、片状氢氧化钾170g、2‑氯丙酸乙酯440g,投毕,升温,将反应生成的水通过共沸脱水的方式除去,在80~85℃保温,边反应边进行体系脱水,待三氟羧草醚反应完全后,于真空度为‑0.095MPa,液温≦80℃下蒸尽乙酸乙酯,最后通过热过滤,温度为60~80℃,滤去副产物氯化钾,即得乳氟禾草灵原药,HPLC纯度88.3%,产率98.2%。 |
地址 |
312369 浙江省绍兴市上虞市杭州湾上虞工业园区纬九路9号 |