主权项 |
一种回炉式还原制备硫酸氧钒电解液的方法,其特征是:所述制备方法包括以下步骤,步骤(1):将氢氧化钙用钒渣及石煤提取,得到pH为5.0~6.0的硫酸氧钒溶液;将pH为3.0~4.0的硫酸氧钒溶液再用新钒渣以及重量份比例3:1混合的三氯乙烯、乙烯乙二醇醚混合液二次提取,得到待用的硫酸氧钒溶液;步骤(2):将按二价氧化物所需还原剂量5~6倍的聚乙烯亚胺加入步骤(1)提取得到的硫酸氧钒溶液;步骤(3):按照重量份比例计,将HDEHP∶磷酸三丁酯∶磺化煤油为25∶8∶30混合制成萃取剂,在相比O/A=2:1,萃取时间20min,澄清时间10min的条件下对步骤(2)制得的硫酸氧钒溶液进行多级逆流萃取,级数为4~5级;步骤(4):将步骤(3)得到的萃取液进行两相分离,用去离子水洗涤载钒有机相,在相比O/A=2:1,洗涤时间30min的条件下;使用30g/L的硫酸溶液进行4~5级多级逆流反萃取载钒有机相,相比O/A=2∶1,萃取时间60min,澄清时间10min,两相分离后即制得硫酸氧钒反萃取液;步骤(5):向步骤(4)制得的硫酸氧钒反萃取液中加入氨水,至硫酸氧钒反萃取液pH为3,加入柠檬酸调整溶液电位值<100mV,用步骤(3)制得的萃取剂萃取,级数为4~5级,相比O/A=8:1,萃取时间为10min,两相分离后,用3g/L的硫酸溶液洗涤载钒有机相,相比O/A=5:1,洗涤时间10min;用30g/L的硫酸溶液多级逆流反萃取,级数为6~8级,相比O/A=5:1,反萃取时间30min,即得到硫酸氧钒电解液前体;步骤(6):将步骤(5)制得的硫酸氧钒电解液前体通过蒸馏浓度至全其质量的80%,即得本硫酸氧钒电解液。 |