一种加热测温双重功能性纳米粒子的制备方法

摘要

一种加热测温双重功能性纳米粒子的制备方法，先将二氧化硅核粒子氨基化修饰之后，吸附上金纳米粒子，于氢氧化金水溶液中加入甲醛作为还原剂，发生氧化还原反应形成金壳；使用聚乙烯吡咯烷酮对二氧化硅/金双层核壳粒子进行表面包覆修饰，加入硅源和催化剂制备二氧化硅/金/二氧化硅三层复合纳米粒子；氯化镉和亚碲酸钠分别作为镉源和碲源，用硼氢化钠作为还原剂在水相中合成温敏碲化镉量子点；二氧化硅/金/二氧化硅三层复合纳米粒子表面进行氨基化修饰，然后吸附上碲化镉量子点，得到二氧化硅/金/二氧化硅/碲化镉四层加热测温双重功能性纳米粒子，本发明工艺过程易于掌握，能够制备出分散性良好，粒径均匀的双重功能性纳米粒子。

主权项

一种加热测温双重功能性纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)光热转换加热的二氧化硅/金粒子的制备：1.1)二氧化硅核粒子的制备：向反应容器中按照体积比为10:1:0.44分别加入无水乙醇、体积浓度为10％的氨水和正硅酸乙酯，混合搅拌8小时即得到二氧化硅核粒子；1.2)二氧化硅核粒子的氨基化修饰：将步骤1.1)中所得的二氧化硅核粒子用无水乙醇离心清洗3次之后，分散在等体积的无水乙醇中，然后将二氧化硅核粒子溶液和(3‑氨丙基)三甲氧基硅烷按照体积比为1250:1混合，持续搅拌1h，随后将混合溶液置于70℃的水浴锅中保温2h，最后用无水乙醇清洗5次后，分散在等体积的无水乙醇中，即得到了氨基化修饰的二氧化硅核粒子；1.3)金纳米粒子的制备：向反应烧瓶中按照体积比为150:1:3.5的比例依次加入超纯水、1M的氢氧化钠水溶液和体积浓度为1％的四羟甲基氯化磷水溶液，配制成混合溶液并搅拌2min，随后将混合溶液与25mM的氯金酸水溶液按照体积比是22:1相混合，持续搅拌直至溶液颜色变成棕褐色，得到了金纳米粒子；1.4)修饰有金纳米粒子的二氧化硅粒子的制备：取步骤1.2)制备的氨基化修饰的二氧化硅核粒子和步骤1.3)制备的金纳米粒子按照体积比1:10的比例相混合并搅拌2h，之后静置过夜，然后用超纯水离心清洗，最后分散在等体积的超纯水中；1.5)金壳生长溶液的配制：向反应容器中按照比例100mL：25mg：15mg分别加入去离子水，无水碳酸钾和三水合氯金酸，持续搅拌直到溶液变澄清；1.6)二氧化硅/金粒子的生成：将步骤1.5)制备的金壳生长溶液、步骤1.4)制备的修饰有金纳米粒子的二氧化硅粒子和质量浓度为37％的甲醛按照30mL：1.5mL：120uL的体积比例混合并持续搅拌直至溶液变成蓝绿色即得到了二氧化硅/金粒子；2)透光二氧化硅层的合成：将步骤1)中制备的二氧化硅/金粒子用去离子水清洗2次，之后分散在等体积的去离子水中，将浓度为110g/L的聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入到二氧化硅/金粒子中，接着在功率为50W的超声清洗机下超声分散20s，其中二氧化硅/金粒子与聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积比是3:1，随后搅拌24h，通过离心清洗，分散在体积浓度为4.2％的氨水乙醇溶液中，然后将聚乙烯吡咯烷酮修饰的二氧化硅/金粒子溶液和体积浓度为10％的正硅酸乙酯乙醇溶液按照体积比100:1的比例混合，持续搅拌12h；3)温敏碲化镉量子点的制备：取92mL超纯水置于三口圆底烧瓶中，通过冒泡法进行氮气除氧30min，然后将0.04mol/L的乙酸镉水溶液和0.01mol/L亚碲酸钾水溶液按照体积比1：1的比例分别加入8mL，随后依次800mg的柠檬酸钠、200mg的巯基丁二酸以及100mg的硼氢化钠，组成反应前驱体溶液，在100℃油浴下冷凝回流反应，通过控制反应时间1～9h，得到温敏碲化镉量子点；4)温敏碲化镉量子点的吸附：将步骤2)中制备的有透光二氧化硅层的光热转换加热粒子离心清洗之后，分散在等体积的无水乙醇中，向其中加入(3‑氨丙基)三甲氧基硅烷，并持续搅拌1小时，其中长有二氧化硅层的光热转换加热粒子溶液与3‑氨丙基)三甲氧基硅烷之间的体积比是1000:1，随后将混合液置于70℃的水浴锅中保温2小时，然后离心清洗分散在等体积的无水乙醇中，之后将所得溶液与步骤3)制备的碲化镉量子点按照体积比3:10进行混合搅拌3小时，最后离心清洗即可得到二氧化硅/金/二氧化硅/碲化镉四层加热测温双重功能性的纳米粒子。