发明名称 以橡胶为载体的橡塑助剂中有机添加剂的分析方法
摘要 一种以橡胶为载体的橡塑助剂中有机添加剂的分析方法,具体包括步骤:1)取1重量份负载有助剂的胶料母粒剪碎,加入溶剂A超声溶解;2)待溶解完全后,继续加入溶剂B超声萃取,至出现凝胶块,且发生相分离;3)取液体相进气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),检测所述液体的质谱,通过各组分的质谱图识别出有机添加剂的种类。方法快速便捷,使用GC-MS通过质谱图对有机添加剂定性分析,灵敏度和准确度高。
申请公布号 CN105424837A 申请公布日期 2016.03.23
申请号 CN201510908870.3 申请日期 2015.12.10
申请人 北京彤程创展科技有限公司 发明人 高剑琴;王璨;房彩琴;刘慧娜;阮振刚;董栋
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种以橡胶为载体的橡塑助剂中有机添加剂的分析方法,具体包括以下步骤:1)取1重量份负载有助剂的胶料母粒,制成0~5mm<sup>3</sup>大小的颗粒,置于玻璃瓶中,加入10~100重量份溶剂A超声溶解;2)待样品溶解完全后,继续加入10~1000重量份溶剂B超声萃取,至玻璃瓶中出现凝胶块,且发生相分离;3)取液体相进气相色谱‑质谱联用仪,检测所述液体的质谱,其中,检测质谱的条件为:EI离子源,电离电压70eV,源温200~300℃,扫描范围m/z为50~650,测试得到样品的总离子流图;通过总离子流图中各组分的质谱图识别出有机添加剂的种类;其中,气相色谱使用的色谱柱填料为非取代或部分取代的二甲基聚硅氧烷或二甲基亚芳基硅氧烷共聚物。所述部分取代的二甲基聚硅氧烷,取代基为摩尔比例的5~50%二苯基、5~50%苯基、5~20%氰丙基苯、5%‑二丙基苯中的一种;所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5%‑二苯基95%‑二甲基亚芳基硅氧烷共聚物;气相色谱条件为:载气流速1.0mL/min~2.0mL/min,进样口温度:250℃~350℃;柱温的控制程序为:初温30~60℃,5~20℃/min升至260~360℃,保持5‑30min。
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