一种钠的硼氢化合物的合成方法

摘要

本发明采用机械球磨分散金属钠，再将其与甲硼烷的四氢呋喃溶液(THF·BH₃)反应合成NaB₃H₈。通过常温搅拌，旋转蒸发除去溶剂，后续乙醚萃取，二氯甲烷脱溶剂等步骤，可以批量合成无溶剂化的NaB₃H₈。该合成方法具有操作简单，低毒，安全，成本低，可批量生产等优点，为该化合物的应用奠定了基础。

主权项

一种钠的硼氢化合物(NaB₃H₈)的合成方法，其特征在于：1)球磨：将金属钠与惰性分散剂混合，于球磨罐中球磨，实现金属钠的良好分散；2)使球磨后的物料和甲硼烷的四氢呋喃溶液THF·BH₃搅拌反应12‑48小时；3)过滤后，将清液旋转蒸发得到粘稠状固体，该固体用乙醚溶解，然后过滤，收集清液；4)旋转蒸发除掉乙醚，得到粘稠状液体；5)向得到的粘稠状液体加入二氯甲烷，静置，NaB₃H₈以白色沉淀的形式析出，通过过滤收集NaB₃H₈；清液旋转蒸发除掉溶剂，得到粘稠状液体；6)重复步骤5)的过程1‑10次；此时收集的NaB₃H₈即为无溶剂的纯NaB₃H₈。