一种快速测定三七药材含量的方法

摘要

本发明涉及药材含量的测定方法技术领域，尤其涉及一种快速测定三七药材含量的方法，它是按照以下步骤进行测定的：(1)供试品溶液的制备：称取三七药材粗粉作为供试品，加入有机溶剂分别加热提取若干次，分别将若干次提取液过滤制得滤液，合并滤液并加入有机溶剂定容，摇匀，过滤制得续滤液，量取续滤液并加入有机溶剂定容，即制得供试品溶液；(2)对照品溶液的制备；(3)采用高效液相色谱法测定。本发明的方法检测出的三七总皂苷含量和药典标准方法检测出来的三七总皂苷含量之间的偏差≤1.4%，符合偏差要求；本发明的三七药材含量测定供试品制备中，样品取样量较大，误差较小，检验周期比药典方法短。

主权项

一种快速测定三七药材含量的方法，其特征在于：它是按照以下步骤进行测定的：(1)供试品溶液的制备称取三七药材粗粉作为供试品，加入有机溶剂分别加热提取若干次，分别将若干次提取液过滤制得滤液，合并滤液并加入有机溶剂定容，摇匀，过滤制得续滤液，量取续滤液并加入有机溶剂定容，即制得供试品溶液；具体的，所述步骤(1)供试品溶液的制备具体为：精密称取三七药材粗粉45.00‑55.00g作为供试品，加入75%乙醇分别加热提取三次，三次加热提取加入的75%乙醇的体积依次为250 ml、100 ml、100ml，每次加热提取的温度为70℃，每次加热提取的时间为1h，分别将三次提取液用纱布过滤制得滤液，合并滤液并加入75%乙醇定容至500 ml，摇匀，过滤制得续滤液，精密量取续滤液5 ml加甲醇定容至50 ml，即制得供试品溶液；(2)对照品溶液的制备精密称取人参皂苷R_g1对照品、人参皂苷R_b1对照品及三七皂苷R₁对照品适量，加甲醇制成每1ml分别含三七皂苷R₁0.069‑0.073mg、人参皂苷R_g10.300‑0.320mg、人参皂苷R_b10.285‑0.299mg的混合溶液，即制得对照品溶液；(3)采用高效液相色谱法测定用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈与水的混合液为流动相进行高压梯度洗脱；检测波长为203nm；分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液，注入液相色谱仪，进行测定，最后计算出供试品中三七含量，具体的，所述步骤(3)采用高效液相色谱法测定中，所述以乙腈与水的混合液为流动相进行梯度洗脱，是以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下述体积比进行高压梯度洗脱：0‑12min，流动相A为19%，流动相B为81%，12‑60min，流动相A为19%至36%，流动相B为81%至64%；检测波长为203nm；柱温为室温；流速为1.00mL/min；进样量为10μL；其中，所述步骤(3)采用高效液相色谱法测定中，最后采用外标法计算出供试品中三七含量，其中：供试品中含有的R₁的含量（%）：w₁=供试品中含有的R_g1的含量（%）：w₂=供试品中含有的R_b1的含量（%）：w₃=供试品中三七含量，以R₁、R_g1及R_b1及的总含量计为：w= w₁+w₂+w₃式中，C_R1 、C_Rg1、C_Rb1分别为对照品溶液中R₁、R_g1及R_b1的浓度，单位为mg/ml；C_样中R1、C_样中Rg1、C_样中Rb1分别为供试品溶液中R₁、R_g1及R_b1的浓度，单位为mg/ml；A_R1、A_Rg1、A_Rb1分别为对照品溶液中R₁、R_g1及R_b1的峰面积；A_样中R1、A_样中Rg1、A_样中Rb1分别为供试品溶液中R₁、R_g1及R_b1的峰面积；w₁、w₂、w₃ 分别为供试品中含有的R₁、R_g1及R_b1的含量，单位为%；w为供试品中三七含量，以R₁、R_g1及R_b1的总含量计，单位为%。