一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法

摘要

本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法，即首先将R/S-3-奎宁环醇经过柱前衍生酯化反应得到R/S-3-奎宁环醇酯，然后利用高效液相色谱仪，以直链淀粉类手性柱为色谱柱，用由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液作为正相流动相，将上述R/S-3-奎宁环醇酯配成浓度为1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.6-1mL/min，进样量为5μL，检测波长为220-280nm，色谱柱柱温为20-35℃，将上述得到的R/S-3-奎宁环醇酯进行手性分离。该分离方法得到的色谱峰峰型和对称性更好、分离度更高，可有效、快速且灵敏地检测和拆分R/S-3-奎宁环醇酯。

主权项

一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S‑3‑奎宁环醇的方法，其特征在于具体包括如下步骤：首先，将R/S‑3‑奎宁环醇经过柱前衍生酯化反应得到R/S‑3‑奎宁环醇酯，所得的R/S‑3‑奎宁环醇酯结构式如下：其中R为COC₆H₅，SO₂C₆H₄CH₃，COC₁₀H₇或COC₆H₄OCH₃；所述的柱前衍生酯化反应即将R/S‑3‑奎宁环醇与芳香酸在乙酸乙酯溶剂中，二甲基甲酰胺作催化剂进行酯化反应得到R/S‑3‑奎宁环醇酯；上述酯化反应所用的芳香酸、R/S‑3‑奎宁环醇和催化剂二甲基甲酰胺的量，按摩尔比计算，即芳香酸：R/S‑3‑奎宁环醇：催化剂二甲基甲酰胺为1:1:0.1；其中所述的芳香酸为苯甲酸、对甲基苯磺酸、1‑萘甲酸或对甲氧基苯甲酸；然后，利用高效液相色谱仪，以直链淀粉类手性柱为色谱柱，用由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液作为正相流动相，所述的由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液中，按体积比计算，即正己烷：醇：碱性添加剂为59.6‑89.6%：10‑40%：0.1‑0.4%；将上述的R/S‑3‑奎宁环醇酯配成浓度为1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.6‑1mL/min，进样量为5μL，检测波长为220‑280nm，色谱柱柱温为20‑35℃，将上述得到的R/S‑3‑奎宁环醇酯进行手性分离；所述的由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液，其中所述的醇为乙醇或异丙醇；所述的碱性添加剂为二乙胺或乙醇胺。