一种2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺

摘要

本发明涉及一种2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺，包括如下步骤：将邻氯苯腈放入硫酸介质中，滴加混酸进行硝化，硝化物经过加水水析后进行过滤，硝化料在氯苯中溶解，硝氯混液与液氨进行氨解反应后蒸馏回收溶剂，进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品。本发明工艺步骤简单、容易控制，制得的产品收率高、纯度高、质量稳定，且环保指标能够满足市场需要，成本低，污水少，能耗降低，是一个低能耗低污染的生产工艺。

主权项

一种2‑氰基‑4‑硝基苯胺的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)将邻氯苯腈放入硫酸介质中，然后滴加混酸，在5‑10℃进行硝化，得到硝化物；(2)将步骤(1)中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；(3)将步骤(2)中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液；(4)将步骤(3)中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80℃‑100℃下蒸馏回收溶剂；所述的氨解反应温度为110℃‑150℃，氨解反应压力为2.6MPa‑4.5MPa；所述反应的终点在液相色谱仪中测定；(5)将步骤(4)中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2‑氰基‑4‑硝基苯胺湿品；所述步骤(1)中的混酸为硝酸和硫酸的混合物，按重量比计，所述硝酸：硫酸＝0.5‑1:1；按重量百分比计，所述邻氯苯腈：硫酸介质：氯苯＝1.5‑2.5:5‑7:6‑9。