发明名称 |
用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂及其制备方法 |
摘要 |
一种用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂及其制备方法。催化剂包括载体、载体上涂层及负载上,载体为堇青石蜂窝陶瓷,涂层为γ-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶过渡涂层及CeO<sub>2</sub>-Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶助剂涂层。制备方法:将堇青石蜂窝陶瓷浸渍在γ-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶中,烘干焙烧,得到涂覆有γ-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶过渡涂层的载体;将γ-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶过渡涂层的载体浸渍在CeO<sub>2</sub>-Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶中得到担载体;以钯Pd溶胶作为活性组分,将钯Pd溶胶涂覆在担载体之上,得到整体式催化剂且钯的负载量占整体式催化剂总质量的0.05%~0.2%;所述钯Pd溶胶为硝酸钯溶胶、醋酸钯溶胶或氯化钯溶胶。本发明对甲烷的催化燃烧转化率高,钯Pd用量少。 |
申请公布号 |
CN104084199B |
申请公布日期 |
2016.03.23 |
申请号 |
CN201410368084.4 |
申请日期 |
2014.07.29 |
申请人 |
东南大学 |
发明人 |
廖恒成;左沛元;刘苗苗 |
分类号 |
B01J23/63(2006.01)I;C10L10/00(2006.01)I |
主分类号 |
B01J23/63(2006.01)I |
代理机构 |
江苏永衡昭辉律师事务所 32250 |
代理人 |
王斌 |
主权项 |
一种用于甲烷催化燃烧的整体式催化剂的制备方法,所述的整体式催化剂包括载体及涂覆在载体上的涂层,以及负载在涂层之上的贵金属,载体为堇青石蜂窝陶瓷(1),且所述堇青石蜂窝陶瓷(1)的通道密度在100~600目/平方英寸的范围之间,所述涂层为γ‑Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶过渡涂层(2)及负载在γ‑Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶过渡涂层上的CeO<sub>2</sub>‑Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶助剂涂层(3),所述贵金属为钯Pd(4),其特征是:步骤1以堇青石蜂窝陶瓷为载体,将堇青石蜂窝陶瓷浸渍在质量百分比浓度在25%~30%之间的γ‑Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶中,浸渍时间为5~30min,取出后烘干、焙烧,得到涂覆有γ‑Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶过渡涂层的载体且γ‑Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶过渡涂层的质量占涂覆有γ‑Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶过渡涂层的载体质量的10%~15%,烘干温度为50℃~120℃,烘干时间为2~10h,焙烧温度为450℃~1000℃,焙烧时间为2~10h,重复烘干、焙烧过程2~5次,步骤2将γ‑Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶过渡涂层的载体浸渍在CeO<sub>2</sub>‑Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶中,浸渍时间为5~30min,经烘干、焙烧后,在γ‑Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶过渡涂层表面形成CeO<sub>2</sub>‑Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶助剂涂层并得到担载体;烘干条件为50℃~120℃,烘干时间为2~10h,焙烧条件为450℃~1000℃,焙烧时间为2~10h;所述CeO<sub>2</sub>‑Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶采用如下方法得到:按Ce与Y摩尔比在6:1~1:3之间,按金属离子Ce,Y摩尔量总和与柠檬酸(C<sub>6</sub>H<sub>8</sub>O<sub>7</sub>)摩尔量之比在1:2~5:1之间,分别称取Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O、Y(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O及C<sub>6</sub>H<sub>8</sub>O<sub>7</sub>固体粉末,并将这三种固体粉末分别完全溶解于蒸馏水中,得到三种溶液,再将这三种溶液混合在一起并进行搅拌,得到混合溶液,随后将混合溶液加热至50℃~120℃后保温直到形成CeO<sub>2</sub>‑Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>溶胶,步骤3以钯Pd溶胶作为活性组分,将钯Pd溶胶涂覆在担载体之上,得到整体式催化剂且钯的负载量占整体式催化剂总质量的0.05%~0.2%;所述钯Pd溶胶为硝酸钯溶胶、醋酸钯溶胶或氯化钯溶胶,且钯Pd溶胶制备方法如下:步骤3.1分别按硝酸钯,醋酸钯及氯化钯中的钯与柠檬酸之摩尔比为1:1~1:5的比例,称取硝酸钯,醋酸钯,氯化钯和柠檬酸的固体粉末,并分别配制成硝酸钯的硝酸溶液、醋酸钯的醋酸溶液、氯化钯酸溶液及柠檬酸的水溶液,所述氯化钯酸溶液采用以下方法配制:将氯化钯固体粉末加入至正丁醇且正丁醇没过氯化钯固体粉末,再在氯化钯固体粉末与正丁醇的混合液中滴加质量浓度为37%的盐酸,直至氯化钯固体完全被溶解,步骤3.2将硝酸钯的硝酸溶液、醋酸钯的醋酸溶液、氯化钯酸溶液分别加入到柠檬酸的水溶液中,分别室温搅拌30min~60min,并用质量浓度为25%~28%的氨水调节pH至6~10,继续搅拌至形成溶胶,即得硝酸钯溶胶、醋酸钯溶胶及氯化钯溶胶。 |
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