一种1H-吲唑类衍生物的制备方法

摘要

本发明提供了一种不需要水合肼回流加热反应，也无需对产物进行纯化过柱而能够简单、安全、高效得到3-甲基-5-R-1H-吲唑的方法。所述方法至少包括以下步骤：a.将作为原料或中间体的2-氨基-5-R-苯乙酮在酸性溶液条件下进行重氮化反应生成重氮盐；b.在步骤a所获得的重氮盐中缓慢加入氯化亚锡-水合物盐酸溶液反应生成3-甲基-5-R-1H-吲唑溶液；c.将步骤b所获得的溶液在PH8-9的条件下冷却，析出产物；上述步骤中R指H或卤族元素。

主权项

一种3‑甲基‑5‑R‑1H‑吲唑的制备方法，所述方法包括如下步骤：a.由3‑R‑苯乙酮在‑20℃的温度下，在硫酸和硝酸混合液中反应过夜制备2‑硝基‑5‑R‑苯乙酮，其中所述硫酸和硝酸混合液的体积比为1∶7，反应时间为12小时；b.将所述2‑硝基‑5‑R‑苯乙酮溶解于水和甲醇的1∶1混合溶液，加入铁粉和氯化铵还原，过滤后用乙酸乙酯萃取，干燥并重结晶，获得2‑氨基‑5‑R‑苯乙酮；c.将所述2‑氨基‑5‑R‑苯乙酮在37％的盐酸溶液中进行重氮化反应生成重氮盐，所述重氮化反应是通过滴加0.1～0.3g/ml的亚硝酸盐溶液进行，反应温度为4℃～6℃，反应时间为60min；d.在步骤c所获得的重氮盐中缓慢加入0.6～0.7g/ml氯化亚锡‑水合物盐酸溶液反应生成3‑甲基‑5‑R‑1H‑吲唑溶液，搅拌10‑14小时；e.将步骤d所获得的溶液在冰水溶液中pH8‑9的条件下冷却，析出产物；其中所述R为卤族元素。