一种2-甲酰基-3,4-二甲基-5-乙酰基吡咯的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-甲酰基-3,4-二甲基-5-乙酰基吡咯的合成方法，属于化学合成领域。本发明先用乙酸酐为原料，向其中加入冰醋酸，控制温度滴加亚硝酸钠进行反应，反应后再加入乙酰丙酮和锌粉，调节pH值后反应，反应结束进行降温结晶抽滤，将滤渣进行清洗并用石油醚重结晶得2,5-二乙酰基-3,4-二甲基吡咯，取其溶解在冰醋酸中，向其中滴加硫酰氯进行反应，最后降温结晶抽滤、干燥即得2-甲酰基-3,4-二甲基-5-乙酰基吡咯。

主权项

一种2‑甲酰基‑3,4‑二甲基‑5‑乙酰基吡咯的合成方法，其特征在于2‑甲酰基‑3,4‑二甲基‑5‑乙酰基吡咯的合成：(1)在装有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶内加入30～40g的乙酸酐和50～80mL无水冰醋酸，将烧瓶放置在‑5℃的冰浴中进行搅拌，搅拌30～40min，之后将50mL质量浓度为0.3mol/L的亚硝酸钠水溶液滴加在瓶中，控制在25～30min内滴完，在滴加过程中保持瓶中温度不超过8℃，之后将反应混合物在8～10℃下搅拌反应2～3h；(2)待上述反应结束后，向瓶中分别加入18～20g的乙酰丙酮和20～30g的锌粉，将水浴温度升温至80～90℃，保持在此温度下进行回流，回流后用质量分数60％的硝酸调节溶液pH值为3～4，继续搅拌反应2～3h；(3)待上述反应结束后，将瓶中的反应混合物倒入500mL的锥形瓶中，并立即向锥形瓶中加入200～300mL的冰水，搅拌3～5min后过滤，滤液保留，将得到的滤渣用二氯甲烷溶液清洗3～5次，洗去未反应的杂质，将滤液在70～80℃下进行蒸馏，除去溶剂，将剩下的固体用石油醚进行重结晶得固体，并与滤渣混合，将混合物放入65～75℃的烘箱中干燥40～50min，即得2,5‑二乙酰基‑3,4‑二甲基吡咯；(4)将15～20g上述反应得到的产物溶解在200～250mL的无水冰醋酸中，之后向反应体系中滴加30～45mL质量分数0.2mol/L的硫酰氯，控制在30～40min内滴完，将反应温度升温至80℃，在此温度下进行回流1～2h，回流后冷却至室温，将反应得到的混合物倒入500mL的锥形瓶中，并立即向锥形瓶中加入250～300mL的冰水，待无固体析出后进行抽滤，将沉淀物用蒸馏水洗涤1～3次，之后放在80～85℃的烘箱中干燥60～80min，得到淡橙色固体，即为2‑甲酰基‑3,4‑二甲基‑5‑乙酰基吡咯。