一种硫酸依替米星的纯化方法

摘要

本发明属于医药领域，涉及一种硫酸依替米星的纯化方法，本发明的硫酸依替米星的纯化方法，包括以下步骤：步骤1)取依替米星溶液，浓缩得到依替米星浓缩液，步骤2)依替米星浓缩液，加入稀硫酸，得到硫酸依替米星浓缩液，步骤3)硫酸依替米星浓缩液加入活性炭，加热，搅拌，过滤，得到硫酸依替米星精制液，步骤4)硫酸依替米星精制液加入溶剂中，搅拌，得到富含晶种的母液，步骤5)将另外一批按照步骤1-3制备的硫酸依替米星精制液加入步骤4得到的富含晶种的母液中，控制温度，静置，得到硫酸依替米星结晶混合物，步骤6)硫酸依替米星混合物捣碎过滤，得到硫酸依替米星湿晶体，步骤7)硫酸依替米星湿晶体干燥，即得高纯度硫酸依替米星晶体。

主权项

一种硫酸依替米星的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：取经吸附型大孔树脂分离得到的纯度为90％以上的依替米星溶液，浓缩到浓度为75％，得到依替米星浓缩液，加入30％的浓度为6mol/L稀硫酸调节到pH为5.8，得到硫酸依替米星浓缩液，加入30％的活性炭，加热到70℃，搅拌并保持1小时，过滤，得到硫酸依替米星精制液，冷却到2℃，以0.1L/min的速度缓慢加入15L的溶剂中，溶剂含有丙酮21％、甲醇15％、乙醇15％、乙醚17％、醋酸乙酯20％、甲基丁酮12％，同时不断搅拌，维持搅拌速度280rpm，并降温至4℃，维持60min，得到富含晶种的母液，硫酸依替米星精制液冷却到2℃，以1L/min的速度加入富含晶种的母液中，同时不断搅拌，维持搅拌速度180rpm，同时用冷却水控制混合物的温度，维持90min，静置32小时，静置过程维持2℃，得到硫酸依替米星结晶混合物，将硫酸依替米星混合物捣碎过滤，得到硫酸依替米星湿晶体，滤液减压蒸馏回收溶剂，残留物可继续通过吸附型大孔树脂分离得到纯度为90％以上的依替米星溶液，硫酸依替米星湿晶体冷冻干燥或低温真空干燥，即得高纯度硫酸依替米星晶体。