一种检测纳米氧化锆中氧化锆和氧化铪含量的方法

摘要

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种检测纳米氧化锆中氧化锆和氧化铪含量的方法。纳米氧化锆粉体是Y₂O₃部分稳定ZrO₂纳米颗粒经喷雾造粒烧结后制得的适合等离子喷涂的粉体材料，晶体结构为：四方相≥95％，单斜相≤5％(X射线检测不到单斜相)。纳米氧化锆作为新型热喷涂材料,与一般热障涂层相比,具有更低的导热率,在航空发动机应用越来越广泛。该粉末成份较为复杂，且没有现行的相关检测标准进行试验。本发明能够准确检测氧化锆和氧化铪的含量，填补了钠米氧化锆复合材料成份检测方法的空白。

主权项

一种检测纳米氧化锆中氧化锆和氧化铪含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)溶解纳米氧化锆按重量比1：1：1取碳酸钾、碳酸钠和硼酸构成混合熔剂，按质量比1:15取纳米氧化锆试样和混合熔剂并置于铂坩埚中，保持炉温于980℃±10℃灼烧30min，取下冷却，加入50％浓度的盐酸，加热使铂皿中干涸物溶解,并用水稀释；(2)氧化锆和氧化铪含量检测在烧杯中加入溶解后的纳米氧化锆，加入酚酞溶液，滴加氨水至溶液变红色并过量数滴，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤,并将沉淀连同滤纸放回烧杯中,加入盐酸,加热溶解沉淀并捣碎滤纸,用水稀释后加热至沸,取下；取苦杏仁酸作为沉淀剂，当纳米氧化锆试样为0.2克时，取60％苦杏仁酸50mL，加入苦杏仁酸溶液沉淀溶液中的锆、铪元素，高温恒重后称量,计算得出氧化锆和氧化铪含量。